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ホール輸送材料を中心とした有機材料をLC/MSで定性評価します。
ペロブスカイト太陽電池は、目的や役割に応じて様々な種類の有機材料で構成されています。本資料では、LC/MSにより有機材料を定性分析した例を紹介します。高分解能のMSスペクトルとMS/MSスペクトルを用いることで、ホール輸送材料やホール輸送層の添加剤を同定することができました。サンプル間の比較や、標準試料を用いることで、同定した材料を定量することも可能です。 測定法：LC/MS 製品分野：太陽電池 分析目的：組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
![[FIB-MS]集束イオンビーム質量分析法](https://image.mono.ipros.com/public/product/image/ed1/2001512012/IPROS1605119332584602334.jpg?w=280&h=280)
SEM装置に搭載されたFIBとTOF型質量分析器を用い、微小箇所の形状観察と元素イメージングを同時に行うことのできる手法です。
? 固体材料の表面分析が可能 ? EDXでは難しいLiなどの軽元素を評価可能 ? Gaイオンを一次イオンに用いることで高い面分解能(数十nm)で評価可能 ? 検出下限は最小数ppm (元素による) と、EDXより微量な不純物元素分析に適用可能 ? 専用ホルダーを用いることで大気暴露せず測定可能 ? SEM装置に搭載されているため形態観察と元素分析が同一チャンバー内で実施可能
SSDP： Substrate Side Depth Profile
二次イオン質量分析法（SIMS）では、試料表面の凹凸、イオン照射により表面側に存在する原子が奥側に押し込まれるノックオン効果やクレーター底面粗れ等の現象により、急峻な元素分布を得られない場合があります。この問題を解決するために、薄片化加工を行った基板側（裏面側）からSIMS分析を行うのがSSDP法（Back-Side SIMS法）です。この手法により、試料形状や測定条件に起因する影響を受けることなく、より正確な元素分布評価が可能になります。
TG-DTA-MS 熱重量示差熱質量分析法
EI法： 無機系・有機系ともに検出可能であり、初回の定性分析に適しています。 PI法： ソフトイオン化により、分子構造を保った状態で検出可能です。
TOF-SIMS、 GS/MSによる有機物の同定
リチウムイオン二次電池のバインダは活物質同士の結着剤としての役割の他、電解液に対する不溶性 も必要となります。その為、正極、負極、それぞれに適した材料選択が重要となります。 本資料では、各電極シートに用いられているバインダの成分について、正極バインダをTOF-SIMS、負 極バインダをGC/MSにて測定を行い、材料ライブラリーデータと照合することで材料を同定した事例を紹介いたします。
めっきなどの膜中・界面の不純物をTOF-SIMSで評価できます。
成膜装置部品、ターゲット材、めっき液などからデバイス中に不純物が混入し、悪影響を与えるため、表面、膜中や界面の不純物の定性評価が重要です。TOF-SIMSでは下記3つの特徴から一度の測定で表面、膜中や界面に存在する未知の元素を高感度に評価することが可能です。 1. 金属元素の場合、一度の測定でm/z 1から800のイオンを同時に検出できること 2. 数ppmの検出感度が得られること(材料・各イオンにより変動) 3. スパッタガンを用いることで深さ方向の分布を評価できること
特定フロン(CFC/HCFC)や代替フロン(HFC)の定性分析が可能です。
フロンガスは化学的に極めて安定、かつ、人体への影響が小さいといった性質から、冷媒、発泡剤、半導体、及び、精密部品の洗浄剤など、様々な用途で活用されています。その一方で、オゾン層の破壊や地球温暖化につながる物質であるため、法律で規制されています。本事例では、GC/MSにてフロンガスを分析し、PFCの中でも極性が低く分離が難しいCF4の分離分析を行いました。GC/MSを用いることにより、特定フロンのCFC、HCFCや、代替フロンのHFC、PFCを定性的に分析することが可能です。
CO2の排出量を把握する方法の一つとして、TG-MS（熱重量-質量分析）法があり、CO2の定量分析を行うことができます。
擬似空気（He/O2=４/1(v/v)）雰囲気下で市販のセメントを加熱した際に発生するCO2を定量した事例を紹介します。 【分析試料】市販粉末セメント 【分析装置】 TG-DTA：Rigaku製Thermo plus EVO2 GC-MS：Agilent製8890GC/ 5977B Inert Plus 【分析法と結果】 擬似空気雰囲気下で試料を30℃付近から1,000℃まで昇温加熱（20℃/min）した際に発生するCO2をTG-MS法により定量しました。標準物質を用いて検量線（図1）を作成した後に試料から発生するCO2に特徴的なイオン(m/z 44)でSIMイオンサーモグラムを描き、513～825℃の温度範囲で発生したCO2量を求めました。結果を表1に示します。その結果、今回測定した試料では30wt%のCO2が発生することが分かりました。 【まとめ】 TG-MS法では任意の温度範囲で試料から発生するCO2を定量することができます。また、測定雰囲気も不活性ガス（He）と擬似空気から選ぶことができるため、使用環境を模した分析が可能です。
ポリイミドの熱分解挙動を分析した事例を紹介します。
TG-MS（熱重量-質量分析）法は、試料の TG-DTA（熱重量示差熱分析）測定で発生したガスをオンラインで MS（質量分析計）へと導入し、ガスを分析する手法であり、試料の熱分解挙動、発生ガス種、およびこれらの発生温度範囲の情報を得ることができます。また、試料観察機能を用いることで昇温加熱時の試料の形状や色の変化をリアルタイムで観察することができます。 【分析試料】ポリイミド（PI）フィルム 【分析装置】TG-DTA：Rigaku 製 Thermo plus EVO2 GC-MS：Agilent 製 8890GC/ 5977B Inert Plus 【分析結果】 540℃付近から PI フィルムの重量減少が観測され、それに伴って、CO や CO2、熱分解成分である Phenolや Benzonitrile が検出されました。また、試料観察画像では 522℃付近から PI フィルムが徐々に橙色から褐色、黒色へと変化する様子や収縮を観察することができました。 【まとめ】 TG-MS法により、試料の昇温加熱時に発生するガスの種類や重量減少の様子を把握することができます。
試料から発生する「においの主成分」、「アレルギー原因物質解明」の定性分析を実施
製品のユーザー様から、体調不調を引き起こしたとのクレームに ついて、ヘッドスペースガスクロマトグラフ質量分析装置(HS-GC-MS)を 用いた製品のにおい成分に着目し調査した事例をご紹介いたします。 製品の一部を容器内に封入し、加温してにおい成分を放散。 容器内に放散したにおい成分を測定、検出成分を解析。 検出されたにおい成分は、アレルギーを引き起こす物質 (リモネン・メントール)であることが判明しました。 当社では、お客様のご要望やサンプルの性状に即した適切な手法を ご提案し、豊富な経験と技術力で信頼性の高いデータをご提供いたします。 【事例概要】 ■試料中のにおい成分を含む揮発性有機化合物を測定、定性解析 ■においの主成分を把握 ■発生する揮発性有機化合物の解明 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。
信頼性と安定性の追求、感度と高速性を兼ね備えるUF Technology
超高速応答検出器 詳しくはお問い合わせください
