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TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捕らえることが可能
アルミニウム電極表面のOHやフッ化物は電極の腐食原因の一つであり、アルミニウム表面の状態を調査することは不良原因の調査に欠かせません。TOF-SIMSは最表面での深さ方向分解能に優れ、無機物の状態をモニターしながら高感度に深さ方向分布を測定することが可能です。OHと併せて深さ方向分布を評価することで、酸化膜厚の変化を伴わずにOHが増加していた現象を見出しました。このようにTOF-SIMSでは元素分析では得られない、無機物の分子情報の深さ方向分布を評価することが可能です。
300mmウェハをそのまま測定できます
TOF-SIMSには有機物、無機物を同時評価、微小領域に対応、最表面を感度よく分析できる、300mmウェハのまま評価可能という特徴があり、洗浄工程での残渣調査などに力を発揮します。 Si表面の有機汚染の除去効果の分析事例をご紹介します。XPSでアミン系有機物は極微量であることが確認されている試料について、TOF-SIMS分析を行いました。微小領域においても、このように極微量の成分まで測定可能です。
GaN系LEDの主成分元素の組成を深さ方向に評価可能
一般的にSIMSでは含有量が％を超える主成分レベルの元素の定量性は低いとされていますが、一次イオンにCs+を用いたMCs+(M:着目元素）検出モードを用いることで、主成分元素の深さ方向の組成分布を求めることが可能です。 GaN系LED構造におけるAl、Ga、Inについて、深さ方向の組成評価を行った例を示します。
SSDP-SIMSによる高濃度層の影響を避けた測定
IGZO膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいる材料です。IGZO膜中に金属元素が拡散するとTFT特性が劣化することが懸念されるため、IGZO膜を用いたデバイス特性および信頼性評価には膜中の金属濃度を精度良く測定する必要があります。 SSDP-SIMSを用いて金属電極の反対側からIGZO膜中のTi濃度を評価した事例をご紹介します。
2段階の加熱によりUV硬化系素材の分析が可能
熱分解GC/MSによる2段階加熱法を用いて、市販スマートフォンのディスプレイ周辺部封止剤の素材解析を行いました。低温(250℃)で試料を加熱し、発生したガス成分をGC/MS測定することにより、残存モノマーや低分子添加剤（重合開始剤、酸化防止剤）を検出することができます。引き続いて高温(550℃)で加熱することにより、高分子を分解してその構成成分を推定することができます。これにより封止剤はUV硬化系の素材であることがわかりました。
感度を高めてpptレベルの濃度分布を評価します
SIMS分析における検出感度は単位時間あたりの試料のスパッタ量に依存します。元素によりますが、取得する不純物を1元素に限定することで感度が大幅に向上し、5E13 atoms/cm3以下のppt (parts pertrillion)レベルまで評価することが可能となり、IGBTデバイスや高純度ウエハなどの低濃度の不純物評価に有効です。本資料ではSi中の低濃度の不純物について超高感度に評価を行った事例をご紹介します。
フィルム中の添加剤の表面およびGCIBを用いた深さ方向の分布評価
食品用ラップフィルムは製造過程での熱暴露に対する安定性や、可塑性を持たせるために添加剤が用いられる場合があります。これらの添加剤は調理条件下で変化することなく安定に存在することが求められます。本事例では添加剤の一つであるIrgafos168の存在状態が加熱前後で変化（ブリードアウト）するかについてTOF-SIMSを用いて調査した結果をご紹介します。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
酸素存在下での熱分解挙動の追跡が可能
材料を真空中あるいは窒素などの不活性気体中で加熱した時の分解挙動と、空気中で加熱した時の分解挙動は異なることがあります。そのため発生ガス分析を行う際は、実際に材料が暴露される環境と同じ環境下で加熱することが望まれます。 本事例ではポリスチレンをヘリウム中と空気中で550℃で熱分解した時の発生ガスの比較を行いました。ヘリウム中では炭化水素化合物のみが検出されたのに対し、空気中ではベンズアルデヒドなどの酸素との反応生成物も検出されました。
繊維表面の有機・無機成分の評価が可能です
TOF-SIMSは、着目の箇所を局所的に分析し、得られる質量スペクトルにより元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできるため、各工程における異物・汚れ・変色の原因究明に非常に有効な手段です。また、イメージ分析も可能なため、有機物の分子情報の可視化も可能です。 本資料では、繊維製品であるクリーンスーツの変色の解析結果をまとめます。TOF-SIMSによる定性結果から、変色部は皮脂である可能性が推測されました。
極浅い領域でも高感度に分析
酸化ガリウムGa2O3は、SiCやGaNよりもバンドギャップが広く、優れた物性を有することから、高効率・低コストが期待できるパワーデバイス材料として注目を集めています。ウエハの開発には、特性を左右する不純物濃度の制御が重要です。本資料ではGa2O3膜の表面近傍について、金属元素の定量分析を行った事例を示します。 TOF-SIMSでは極浅い領域でも高感度に評価が可能です。
サブμmオーダーの異物、微小領域の定性・イメージ分析が可能
TOF-SIMSは、着目箇所を局所的に分析して得られる質量スペクトルにより元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時に可能なことから、異物や微小領域の評価に有効です。 本資料は、サブμmオーダーの微小領域の分析例をまとめます。 層構造の試料上にFIBでスパッタ加工を行ったサンプルを、TOF-SIMSで測定をしました。サブμmオーダーの微小領域を評価をすることが出来ています。
｢重水（D2O）処理」を用いた水素の深さ方向分析
ガラス材料における水（H2O）の浸透性を、重水素（D）の分布を測定することで評価した事例をご紹介します。もともと水素（H）が存在する場合、水の影響による水素であるかを区別することが困難です。そこで、重水（D2O）による処理を行い、安定同位体である重水素の分布をSIMSにて深さ方向に測定しました。 重水素の深さ方向分布を調べることで、水がどの深さまで浸透したかを推定することが可能です。
TOF-SIMSで培養皮膚に塗布した薬効成分の分布を可視化
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、その影響のないイメージングが可能です。また、断面イメージングにより、深さ方向への分布を評価ができます。 今回、三次元培養ヒト皮膚にインドメタシンのゲル製剤を塗布し、浸透した薬効成分の分布を可視化しました。その結果、インドメタシンは角層表面側に偏在していることがわかりました。また、深さ方向ラインプロファイル解析により徐々に細胞層側へ浸透している様子が観察できました。
最表面、単原子層の水素をTDSで評価可能です
TDSは試料を昇温し、脱離したガスをイオン化して質量分析を行う手法です。高真空中（1E-7 Pa）で、質量電荷比(m/z) 2～199について分析可能です。 今回は水素終端処理を施したSiチップについて、TDS分析を実施した例をご紹介します。TDSにて、水素終端の水素の脱離を捉えることができました。
同一試料の分布評価と定量分析が可能
医薬品・化粧品の有効性・安全性試験において、近年動物実験代替法の開発が進められており、中でも三次元培養ヒト皮膚による試験方法が注目されています。 そこで本事例ではフランツセルを用いてインドメタシンの透過試験を行い、同一の皮膚試料に対してTOF-SIMSとLC/MS/MS測定を行いました。LC/MS/MSでは皮膚中濃度・皮膚透過量の定量をTOF-SIMSでは皮膚内の成分分布評価を行いました。 測定法：TOF-SIMS・LC/MS・クライオ加工・切削 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品・化粧品 分析目的：組成分布評価・安全性試験 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
