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人がにおいとして知覚する揮発成分の濃度は非常に低い場合があり、揮発成分の分析に使用されている通常のHS（ヘッドスペース）法によるGC/MS測定では検出できない場合があります。 固相マイクロ抽出（Solid-Phase Micro Extraction : SPME）を使用することで、揮発成分を濃縮してGC/MSに導入することが可能となり、多くの微量含有成分を検出できます。 本資料では微量なエッセンシャルオイル中のにおい成分を分析した事例を示します。
材料を真空中あるいは窒素などの不活性気体中で加熱した時の分解挙動と、空気中で加熱した時の分解挙動は異なることがあります。そのため発生ガス分析を行う際は、実際に材料が暴露される環境と同じ環境下で加熱することが望まれます。 本事例ではポリスチレンをヘリウム中と空気中で550℃で熱分解した時の発生ガスの比較を行いました。ヘリウム中では炭化水素化合物のみが検出されたのに対し、空気中ではベンズアルデヒドなどの酸素との反応生成物も検出されました。
ポリウレタンなどの縮合系高分子の構造解析を行う際、熱分解GC/MSだけでは情報が十分に得られない場合があります。このような時、メタノールを用いた化学分解を行うことで、より詳細な構造情報が得られるようになります。 本事例ではポリウレタン製軽石をメタノールで分解し、GC/MS測定を行った結果を紹介します。ジフェニルメタンジイソシアネート、フタル酸ジメチル、トリメチロールプロパン、プロピレングリコール類が検出され、本製品はこれらの素材から構成されるポリエステルウレタンと推定されました。
導電性塗料は、絶縁性材料に導電性を持たせるために用いられています。もともと絶縁性である塗料自体に導電性を持たせるために、塗料中には添加剤が加えられています。 本資料では、導電性の異なる2種類の導電性塗料について、塗料中の添加剤の形状と成分、および添加剤の分散状態を評価しました。
塗料は、対象材料の表面に塗布することにより、着色する・保護する・機能を付与するなど、様々な目的で用いられています。いずれの場合も、対象材料に塗料を付着不良なく塗布することが求められます。 本資料では、ステンレスと有機フィルムの２種類の基材上に導電性塗料を塗布し、クライオSEMにより塗料と基材界面の状態を観察しました。
窒素は様々な形態で化学・材料・食品・医薬等の幅広い分野において利用されています。窒素化合物は硝酸、亜硝酸、アンモニアなどの無機窒素化合物や、アミノ酸などの有機窒素化合物などからなります。サンプルが水溶液の場合、硝酸イオン、亜硝酸イオン、アンモニウムイオンなどの無機窒素化合物についてはイオンクロマトグラフ法、有機態窒素についてはHPLCやLC/MS、また無機窒素化合物と有機窒素化合物を合わせた全窒素については吸光光度法にて評価することができます。
揮発性有機化合物（VOC）は、半導体や工業製品の洗浄時に使用され、洗浄用水等に極微量で含まれる可能性があります。水中のVOCは、極微量であっても臭気の原因になることや健康被害を引き起こすことが懸念されることから、環境基準値や排水基準値が定められ、低濃度まで測定可能な手法が必要とされています。本事例では、P&T(パージ&トラップ)で濃縮した成分をGC/MSに導入することによって、水中の微量なVOC成分（サブppbレベル）を検出する事例を示します。
MSTでは、お客様のご要望によって分析法の検討・開発からご依頼を受託することが可能です。本例では、水中の農薬成分の一斉分析法の開発を行いました。従来、農薬の分析は成分ごとに前処理や測定法が分かれ煩雑です。複数の成分が一度に測定可能であれば、試料量や分析コストを抑えることができ、より効率的な分析が可能になります。本例では、前処理に固相抽出を用い、測定にLC/MS/MSを用いることによって、低濃度域まで約70成分の農薬の有無を簡便に確認できる方法を確立しました。
透過電子顕微鏡での電子回折法は、試料への電子線の入射の仕方によって3つに分類されます。それぞれの特徴とデータ例を示します。評価対象物のサイズや分析目的に応じて、適切な手法を選択する必要があります。
XPSでは試料表面の化学結合状態を評価することができ、波形解析により更に詳細な評価をすることが可能です。加えて、波形解析結果に仮定パラメータを用いることで、表面酸化膜等の膜厚を算出することも可能です。 本資料では、SiC表面の組成・状態評価を行うとともに、取得したピーク強度から酸化膜厚を算出した事例をご紹介します。
配向性有機膜である自己組織化単分子膜（SAM膜）は表面の濡れ性や吸着性といった膜の機能・物性が配向性・配向角によって変化します。 放射光を用いたXAFSでは、ピーク強度のX線入射角依存性を解析することで有機膜材料の配向性・配向角の評価を行うことが可能です。
極点測定は特定の結晶面に着目し、試料に対して様々な方向からX線を入射させることで結晶方位の分布を評価する方法です。検出器を着目の結晶面の回折角度(2θ)に固定し、α(試料のあおり角度)とβ(試料の面内回転角)の2つのパラメータを変化させてあらゆる方向に傾いた結晶面を測定します。高い回折強度が観測される方向に結晶方位が集中していることを示します。また、測定結果は右下の図のような極図形で表します。
2次元検出器を用いて測定を行うと、回折角(2θ)に加えてあおり方向(χ)の情報も同時に得られます。観測される2次元回折像は材料の結晶性や配向性などの特徴を可視化することが出来るため、配向性が特性に影響する材料の評価に有効です。
リチウムイオン二次電池において、SEI層(固体電解質界面)は電池の寿命に大きく関わる要素であり、そこに含まれるLiの化学種を知ることは重要です。Li自身はケミカルシフトが小さく直接の評価が困難ですが、結合相手元素（C、O、F、P）を波形解析で状態分離することにより、Liの結合状態別存在比を算出することが出来ます。サイクル試験前後のLiの状態評価をしたところ、試験後では試験前に比べて、Li2CO3、 Li-POxFyの存在比が増加することが判りました。
ABF-STEM像（走査透過環状明視野像）により軽元素の原子位置を直接観察することができます。 HAADF-STEM像との同時取得で、より詳細な構造解析が可能となりました。 本事例では、チタン酸ストロンチウムSrTiO3の原子カラムを観察した事例をご紹介します。EDX元素分布分析を組み合わせることで、視覚的に原子の分布を明らかにすることができます。 測定法：TEM・EDX 製品分野：LSI・メモリ 分析目的：形状評価・構造評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
燃料電池の電極は、カーボン担体に触媒粒子が担持された構造をしています。担体や触媒粒子がどのような状態にあるか評価することは、劣化メカニズム解明や設計指針の検討に欠かせません。 触媒被毒（酸化）の状態評価には、XPS分析が有効です。また、触媒凝集や粒成長の評価にはSEM・TEM観察が有効です。 複数の分析手法を組み合わせることにより、多角的な評価をご提案します。
本事例では、タバコ臭が付着した布を使用し、消臭剤噴霧の有無による臭気成分の差異をGC/MSで測定しました。タバコ臭は多くの成分によって構成されているため、検出されたピークの中から消臭剤によって減少したピークに注目して解析しました。その結果、タバコ臭を特徴づける3種の臭気成分の減少が確認できました。また、本事例以外にも様々なにおいに対する消臭剤や空気清浄機の効果を確認することが可能です。
燃料電池の電極は、カーボンに触媒であるPt粒子またはPt合金（PtRu等)粒子が担持されています。この触媒粒子は数nmと微細な構造のため形態観察、組成分析にはSEMやTEM分析が用いられています。初期状態での評価の他に通電後の劣化として合金組成の変調、Ruの溶出、触媒粒子径の増大が報告されていますが、これらの評価にHAADF観察や高分解能EDX分析が非常に有効です。また多視野の観察と分析により粒径および組成分布の評価が可能です。
燃料電池の電極は、カーボンに触媒であるPt粒子またはPt合金（PtRu等)粒子が担持されています。この触媒粒子は数nmと微細構造のため、形態観察、組成分析にはSEMやTEM分析が用いられています。 初期状態での評価の他に通電後の劣化として合金組成の変調、Ruの溶出、触媒粒子径の増大が報告されていますが、これらの評価に高空間分解能でのHAADF観察やEDX分析が非常に有効です。また、SEM観察では担体のカーボンの形状や触媒粒子の存在状態を確認することができます。
XPSとAESは表面敏感な分析手法でありサンプル表面の評価に広く用いられますが、イオンエッチングを併用することで深さ方向の分析が可能となります。 深さ方向分析を行うにあたり、測定したい領域やサンプルの材質に応じてXPSとAESを適切に使い分けることが、目的に沿った分析を行う上で重要です。 XPSとAESの深さ方向分析の特徴について、SUS不動態膜の分析を例として比較します。
XPS分析ではX線照射により得られた光電子のエネルギーを観測することにより、物質表面の結合状態評価を行います。金属元素が酸化状態にあるかどうかの評価はもちろん、酸化によるエネルギーシフト（ケミカルシフト）が大きい元素では、複数の価数の存在、及び存在割合についての評価も可能となります。以下に、複数価数評価可能な主な金属元素と酸化物を示します。
窒化ガリウムGaNは、熱伝導率が大きい点や高耐圧といった特性のため、LEDやパワーデバイスなどの材料として用いられます。それら製品の製造工程では、デバイス特性に影響を与える結晶欠陥の無い、高品質なGaN結晶の作製が求められます。 本資料では、c面上に形成したGaN基板（c-GaN基板）上に、c-GaN結晶を高速気相成長させたサンプルの結晶状態を評価した事例をご紹介します。
XPSは表面敏感な手法のため、大気等による有機付着物由来のCが主成分レベルで検出されます。こういった有機付着物由来のCの影響を減らすことは、膜本来の組成を評価する上で重要です。 通常、有機付着物の除去にはArイオンスパッタを用いますが、スパッタによるダメージにより膜本来の組成、結合状態が評価できない場合があります。Arイオンスパッタを使用せず、表面酸化層をウェットエッチングを用いて除去することで、有機付着物由来のCの影響を低減させた例をご紹介します。
半導体デバイスでは、構成される各種材料の仕事関数の組み合わせにより、その性能が大きく左右されます。このため、表面処理や表面修飾等によって仕事関数を制御しようとする試みがなされており、それらの効果を検証することは重要です。 本資料では、有機ELや太陽電池等の電極材料として用いられるITO（SnドープIn2O3）について、表面プラズマ処理前後での仕事関数変化をUPS分析により評価した例をご紹介します。
Si表面についてHF処理後、オゾン処理後の状態を比較しました。 正イオンスペクトルではSiのピーク強度が異なりました。HF処理後のSi強度が弱いのはSiが金属系のためで、一方、UV-オゾン洗浄後やAs ReceivedのSi強度が強いのはSiが酸化物系のためです。 負イオンスペクトルからは、HF処理後ではSiF、SiH、Six系、UV-オゾン洗浄後やAs ReceivedではSiO2系など表面状態を反映したフラグメントイオンが検出されています。
LEDやパワーデバイスに用いられるGaN膜について、XPSを用いて組成・結合状態を評価した例を紹介します。成膜条件や表面処理等により、組成や結合状態がどのように変わるのかを把握しておくことは、プロセス管理等に有効です。 評価の際は、目的に応じて使用するX線を適切に選択することが重要です。着目ごとの測定条件を併せてご紹介します。
高硬度・高耐摩耗性等の特長から、幅広い分野で活用されてるDLC（ダイヤモンドライクカーボン）膜は、グラファイトとダイヤモンドの中間に位置した材料であり、膜中のsp2（グラファイト構造）とsp3（ダイヤモンド構造）を分離して求められるsp2/(sp2+sp3)比は、膜の特性を決定する重要な要因の一つとなります。 このsp2/(sp2+sp3)比について、XPSのC1sスペクトルを波形解析することで評価した例をご紹介します。
・フォトルミネッセンス測定(PL測定) は室温の他に、クライオスタット内に試料を設置し、低温で実施することも可能です。低温測定は室温測定に比べピーク強度の増大やピーク半値幅が減少する傾向が見られるため、様々な準位についての知見を得られる可能性があります。 ・以下、低温測定の注意事項や、室温測定と低温測定のスペクトル形状差について説明します。
AES分析では、微小異物の最表面の元素組成評価を行うことが可能なため、微小領域における異物分析に有用です。しかし、電子線等のダメージの影響により異物が変化したり消失してしまう可能性があります。 特に、ハロゲン元素等を含む場合は、その影響を強く受けてしまうことがあり注意が必要です。SEM観察時やAES測定時に異物が消失してしまった事例として、Siウエハ上のNaCl粒子について、AES分析を行った結果を示します。
コーティング材料として幅広い分野で用いられているDLC（ダイヤモンドライクカーボン）膜はミクロな視点から見ると、ダイヤモンド構造に対応するsp3混成軌道有する炭素元素と、グラファイト構造に対応するsp2混成軌道を有する炭素元素が混ざり合って構成されています。 DLC膜の特性を決める一つの指標として、sp2/(sp2+sp3)比が挙げられます。XAFSによってDLC膜のsp2/(sp2+sp3)比の高精度定量化が可能です。
TOF-SIMSは深さ方向に質量スペクトルの取得が可能であるため、各層の定性を行うことで非常に薄い層の成分の解析が可能です。 本事例では、ハードディスクを深さ方向に分析を行いました。その結果、表面に形成されるダイヤモンドライクカーボン(DLC)層は2層構造となっており、表面側では窒素が含まれるC層、奥側でCのみの層となっていることが分かりました。この方法を応用して、グラフェン膜の深さ方向分析も可能です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：電子部品・製造装置・部品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
ガラスやウエハ表面のシラノール基（Si-OH)の存在は、表面の撥水性や親水性などの特性に影響を与えます。そのため、その後の表面処理に影響を与える可能性が高く制御が必要となります。 シラノール基の定量をTOF-SIMSで行った事例をご紹介します。評価を行うにあたり、濃度の異なる数種類のサンプルを用いて検量線を作成しました。測定例では、材質・状態の異なるサンプル表面のシラノール基を比較しました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：LSI・メモリ・電子部品 分析目的：組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
高分子材料の表面にイオン照射を行うことにより、表面特性の変化が生じます。この変化を利用し、機能性材料の開発など広い分野で研究が行われています。イオン照射後、表面状態にどのような変化が生じたのか評価することは、効率的な研究・開発に重要です。 TOF-SIMS分析では、スパッタイオンビームにGCIB（Gas Cluster Ion Beam）を用いることで、高分子材料表面のイオン照射による損傷層（ダメージ層）の成分・厚さを評価することが可能です。
大気下におかれた金属銅（Cu）の表面は自然酸化膜で覆われており、このような銅表面は大別して「Cu」「Cu2O」「CuO」「Cu(OH)2 」の状態にわけられることが知られています。 市販の標準品である「Cu2O」「CuO」「Cu(OH)2 」粉末をTOF-SIMSにより深さ方向分析を行うことで、各状態に応じて特徴的な分子イオンの取得が可能であることがわかりました。 これらの分子イオンを用いて、金属Cu表面自然酸化膜の深さ方向の状態評価が可能となりました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：ディスプレイ・LSI・メモリ・電子部品 分析目的：化学結合状態評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
配線材料として用いられる銅（Cu）は空気中で酸化膜を生じますが、保管環境の違いによる膜厚の差を評価した事例をご紹介します。アルミホイルで包んだ銅（Cu）と、ビニール袋に入れた銅（Cu）をそれぞれ40日間保管し、TOF-SIMSにて酸化膜厚の測定を行いました。また、約20日間にわたる継続した調査により、再現性が得られていることを確認しました。 TOF-SIMSは酸化物や金属など無機物の深さ方向分析が可能です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：ディスプレイ・LSI・メモリ・電子部品 分析目的：化学結合状態評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
異物分析について、従来は下地の影響により顕微FT-IR分析やラマン分析では解析が困難でしたが、マイクロサンプリングツールの導入により、その影響を低減することが可能となりました。 2種の異物に関する解析例をご紹介します。
食品用ラップフィルムは製造過程での熱暴露に対する安定性や、可塑性を持たせるために添加剤が用いられる場合があります。これらの添加剤は調理条件下で変化することなく安定に存在することが求められます。本事例では添加剤の一つであるIrgafos168の存在状態が加熱前後で変化（ブリードアウト）するかについてTOF-SIMSを用いて調査した結果をご紹介します。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
SIMS分析における検出感度は単位時間あたりの試料のスパッタ量に依存します。元素によりますが、取得する不純物を1元素に限定することで感度が大幅に向上し、5E13 atoms/cm3以下のppt (parts pertrillion)レベルまで評価することが可能となり、IGBTデバイスや高純度ウエハなどの低濃度の不純物評価に有効です。本資料ではSi中の低濃度の不純物について超高感度に評価を行った事例をご紹介します。
半導体デバイス製造において汚染工程を調べるため、不良の原因となる薄い付着物が何に起因するかを調べる必要があります。EDXでCが検出され、XPSで定量を行った付着物について、TOF-SIMSで分析を行いました。各工程で使用している標準試料の手袋と比較をしたところ、手袋A、 Bと似た傾向が見られました。更に、標準試料の手袋をSiウエハに付着させて検証をしました。その結果、手袋Aに類似していることがわかりました。標準試料をSiウエハに付着させて検証することは有効な手段です。
熱分解GC/MSによる2段階加熱法を用いて、市販スマートフォンのディスプレイ周辺部封止剤の素材解析を行いました。低温(250℃)で試料を加熱し、発生したガス成分をGC/MS測定することにより、残存モノマーや低分子添加剤（重合開始剤、酸化防止剤）を検出することができます。引き続いて高温(550℃)で加熱することにより、高分子を分解してその構成成分を推定することができます。これにより封止剤はUV硬化系の素材であることがわかりました。
食品から異臭が発生した場合、その原因となる成分を特定することが重要です。様々なにおい成分を含んでいる食品では、微量成分が全体のにおいに対して大きく寄与している場合や、成分量のバランスによって、においが大きく異なることがあります。そのため、異臭品と正常品を比較することで候補となる成分を絞り込む必要があります。ここではGC/MSを用いて新しいオリーブオイルと古いオリーブオイルを比較し、異臭の原因となるにおい成分を分析した事例を紹介します。
製造過程における有機物汚染は製品の性能に大きく影響を与えます。洗浄工程のリンス液のような液体試料中の有機物分析では、全有機体炭素（TOC）計や液体クロマトグラフ-タンデム質量分析計（LC/MS/MS）を用いた評価が可能です。ここでは、工業用界面活性剤の一つであるNPnEO（ノニルフェノールエトキシレート）についてTOCとLC/MS/MSを用いた評価例を紹介します。
リチウムイオン二次電池の電解液は、充放電の繰り返し等で分解しガス化することが知られています。 GC-TCDやGC/MSを使用することで、分解したガス成分を高感度に検出することができます。 GC-TCDでは8成分(H2、 O2、 N2、 CO、 CH4、 CO2、 C2H4、 C2H6)の組成比、GC/MSでは様々な分解物などを定性分析可能です。ラミネート型だけでなく、コイン型、角型のセル、さらにイオン液体を使用したセルにおけるガス分析にも対応しております。
リチウムイオン二次電池に使われているセパレータに代表されるように、材料の多孔性や形状といった微細構造は製品の特性や機能を左右します。材料が樹脂やポリプロピレン(PP)など軟化点が低い場合、観察時の電子線照射により試料が損傷を受け、本来の構造が変化してしまうことがあります。 加速電圧0.1kVという極低加速SEM観察により、変質を抑えて試料最表面の形状を詳細に評価した事例をご紹介します。
豚肉や卵などの食品中にはビタミンB1（チアミン、HET）およびビタミンB2（リボフラビン）が豊富に含まれています。これらは多くの場合、リン酸エステル等の誘導体として存在しています。ビタミンB1、ビタミンB2の含有量は前処理として酵素処理を行い遊離型に変えた後、蛍光検出器付HPLCで分析することにより定量できます。ビタミンB1自体に蛍光性はありませんが、ポストカラム法で赤血塩アルカリ溶液と反応させ、酸化型のチオクロームに変換することで蛍光を検出することが可能となります。
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