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水溶性ビタミンは体への機能によって約10種類に分けられます。例えば、ビタミンB1は同じ機能を持つ複数の成分（チアミン・ヒドロキシエチルチアミンおよびその類縁体）で構成され、それらの総量で含有量が決定されます。本事例ではマルチビタミンサプリメントをLC/MS/MSにて測定し、水溶性ビタミン5種の各成分について定性分析を行いました。一斉分析を行うことで効率的に着目成分の含有の有無を確認することが可能です。その他の水溶性ビタミンについても分析可能ですのでお問い合わせください。
ジェオスミン及び2-メチルイソボルネオール（2-MIB）は、藍藻類又は放線菌によって産生され、ダム、湖沼、河川等の表流水を水源とする水道の異臭味障害原因物質とされ、カビ臭原因物質として知られています。本事例では、水中に含まれるジェオスミン及び2-MIBを測定した結果を紹介します。 GC/MSを用いてppt（ng/L)レベルの検出が可能です。
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸およびその塩（LAS）は、生物への影響が懸念される物質とされることから、水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の項目に追加され、基準値が制定されました（平成25年3月27日）。LASの使用用途の約9割が家庭用洗剤とされていることから、既成の家庭用洗剤と家庭用排水の測定を行い、LASアルキル鎖長（C10～C14）分布の比較を行いました。
住宅建材や接着剤、防腐剤等より発生するホルムアルデヒドや揮発性有機化合物（VOC：VolatileOrganic Compounds：トルエン、キシレン、パラジクロロベンゼン等）はシックハウス、シックスクール症候群の原因とされています。 パッシブ法によりサンプリングした室内空気中に含まれるホルムアルデヒド・トルエン濃度を分析した事例を紹介します。
ポリカーボネート（PC）は熱可塑性プラスチックの一種であり、優れた透明性・耐衝撃性・耐熱性などの特長をもち、太陽電池パネル・メガネレンズ･CD・車載部品・医療機器の材料として、幅広く活用されております。今回、スパッタイオンビームにGCIB（Arクラスター）を用いてTOF-SIMS分析を行い、PC表面の劣化層の評価を行いました。 ※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
炭水化物を多く含む食品を120℃以上の高温で加熱調理した際に、発がん性を有する可能性のあるアクリルアミドが生成することが2002年に発表され（図1）、注目を集めています。農林水産省HP（※1）によると、アクリルアミドはじゃがいもを揚げたスナック、トースト、コーヒーなど数多くの食品に含まれています。 MSTでは、技能試験FAPASに参加し、zスコアの絶対値が2以下（満足）であることを確認しておりますので、LC/MS/MSを用いて食品中のアクリルアミドを精度よく定量評価することが可能です。 （※1）URL: http://www.maff.go.jp/j/syouan/seisaku/acryl_amide/
水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の要監視項目に、新たに4-t-オクチルフェノールを追加することが発表されました（平成25年3月27日）。4-t-オクチルフェノールは、環境の汚染を通じ、水生生物の生息又は生育に支障を及ぼすおそれがあるとされ、指針値は水域・類型別に0.0004～0.004 mg/Lと設定されております。 MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行うサービスを受託しております。
水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の要監視項目に、新たに2、4-ジクロロフェノールが追加されました（平成25年3月27日）。2、4-ジクロロフェノールは、環境の汚染を通じ、水生生物の生息又は生育に支障を及ぼすおそれがあるとされ、指針値は水域・類型別に0.003～0.03 mg/Lと設定されております。 MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行うサービスを受託しております。
クエン酸やリンゴ酸などの有機酸は半導体分野においてエッチング液やメッキ液の添加剤として、また食品中の酸味剤・乳化安定剤として、化学工業・医薬・食品などの分野で幅広く利用されています。 特にメッキ液中の有機酸濃度は、使用の過程でバランスが随時変化し、このバランスがメッキの品質に影響を与えることから、精度よく制御することが重要です。 ここではIC法（イオンクロマトグラフィー）を用いた有機酸分析の事例を紹介します。
撥水処理における撥水面の状態は、フッ素系化合物が島状（アイランド状）に分布しているか均一に分布しているかの違いで異なります。そこで、TOF-SIMSを用いて、フッ素系化合物の分布の観察を行いました。その結果、不均一に分布していることがわかりました。また、1μm角の領域で定性分析を行うこと で、フッ素系膜はKrytoxであることがわかりました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：電子部品・日用品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
水酸化テトラメチルアンモニウム（TMAH）は、半導体の現像液やエッチング液として用いられています。 Siのエッチング液に用いたTMAH溶液の濃度を測定する場合、溶液中に多量に溶解したSiが夾雑物となり、測定結果に影響を与える場合がありますが、IC（イオンクロマトグラフ）法による評価ではSiの影響を受けることなく、TMAH濃度の定量分析が可能です。
食品への異物混入事件が度々世の中を騒がせており、平成26年1月に実施された内閣府の「消費者行政の推進に関する世論調査」で最も関心が高い消費者問題は「食品の安全性」という結果となりました。 食品の安全性を担保するためにMSTでは原因調査のための精度の高い分析を行っており、食品中に一日摂取許容量以上に農薬が混入しているか否かを判別することが可能です。除草剤グリホサートを少量添加した味噌汁を分析した結果、混入成分を見落とすことなく検出することができました。
高分子フィルムの接着性や濡れ性といった特性を制御するにあたって、表面に存在する極性官能基(アルコール基)を定量的に評価することは非常に重要です。XPSは定量的な評価に最適ですが、ピーク位置が隣接している酸化状態(C-O-C)と水酸化状態(C-OH)を切り分けて定量することが困難です。 MSTではポリビニルアルコール（PVA）について化学修飾法を用いてアルコール基のみを選択的に反応させた後に、XPSにて定量することが可能です。PVA中のアルコール基を無水トリフルオロ酢酸（TFAA）によって化学修飾して評価した事例を紹介します。 測定法：XPS・化学修飾 製品分野：電子部品・日用品 分析目的：組成評価・同定・化学結合状態評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
ポリカーボネート(PC)は熱可塑性プラスチックの一種であり、優れた透明性・耐衝撃性・耐熱性などの特長があります。加水分解によって劣化が進み原材料のビスフェノールA（BPA）が生成されることが報告されており、特に太陽電池パネルでは、UV（紫外線）照射によって試料表面がどのように変化するかを把握することが重要です。 以下にUV照射によるPC表面の劣化度合いをTOF-SIMSを用いて評価した事例をご紹介します。
日常の様々な場所で電子機器が使われるようになり、製品の信頼性確保が重要となっています。 プリント基板は高温・高湿度の環境で、配線に用いられているCuがマイグレーションを起こして不良となることが考えられるため、マイグレーションを助長する成分を評価することが重要です。 本事例ではイオンクロマトグラフィー（IC)を用いて、プリント基板から溶出した陽イオン成分の定量分析を行った事例を紹介します。このようにICは固体試料表面の腐食成分の評価に有効な手法です。
ノニルフェノールエトキシレート（NPnEO）は、分解生成物としてノニルフェノール（NP）を生成することが知られています。NPは内分泌かく乱物質とされ、生物への影響が懸念される物質とされることから、水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の項目に追加され、基準値が制定されました（平成24年8月22日）。基準値の設定されているNPの動向を把握するためには、前駆物質であるNPnEOの動向も確認することが必要とされ、分析の需要が増えています。
水素やppmレベルの不純物の空間的な分布情報を得るにはイメージングSIMSが有効です。 投影型イメージングSIMS用のRAE（RAE：Resistive Anode Encoder）検出器を用いることで、一般的にイメージング分析に用いられる走査型と比較して大口径かつ深い領域まで分布像を得ることが可能です。
１. 斜め研磨した試料面に2探針を接触させ直下の広がり抵抗（Ω）を測定する ２. 標準試料の測定より校正曲線＊）を作成し、それを用いて抵抗を比抵抗（Ω・cm）に換算するまた、必要に応じて体積補正による分布の補正を行う ＊)校正曲線は導電型(p型/n型)、および面方位によって異なります ３. 比抵抗とキャリア濃度の関係式＊）を用いてキャリア濃度(/cm3) を算出する
SR測定は試料を斜め研磨して、その試料面に2探針を移動させながら接触させ、直下の電気抵抗を測定します。 ある測定点における試料表面からの深さは三角関数の定義より、試料の斜め研磨角度をθとした時のSinθの値（ベベルアングル) とベベルエッジからその測定点までの距離の積より求められます。 尚、ベベルエッジから距離は【X-step 】×【測定点数】となります。
アクリル樹脂は、ケイ酸塩ガラスに比べ、加工性・透過率・安全性などが優れているため、有機ガラスとして航空機や自動車などの窓ガラス、レンズやプリズムなどの光学用器具・医療用材料・日用品・工芸品などの広い用途があります。代表的なアクリル系の標準試薬について、TOF-SIMSで質量スペクトルを取得しました。MSTでは分析対象の質量スペクトルと標準試薬の質量スペクトルとを比較することで、検出されたフラグメントイオンから、アクリル樹脂の推定が可能です。
元素分析を行う際、まずはXRF分析を用いて非破壊で対象に含まれる元素を調べてから詳細な分析に移っていくことで、効率の良い評価計画を立てることができます。 本事例では、金属切断用の刃を対象としてXRF分析を行ったデータを紹介します。 mmオーダーの広範囲にて面分析を行うことで材料中の金属元素の分布をおおまかに調べ、特徴的な箇所のXRF点分析結果から元素組成を算出することで金属材料の推定を行いました。 測定法：XRF 製品分野：製造装置・部品・日用品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
エルゴチオネインは麦角から発見されたアミノ酸同族体で、強い抗酸化作用や抗光老化作用などを有しているといわれており、医療や美容分野にて日々研究開発が進められています。人間はエルゴチオネインを体内で生成することができないため、含有量の多いきのこなどから摂取しています。 8種類のきのこをLC/MS/MSで分析した結果、全てのきのこからエルゴチオネインが検出されました。含有量が高いと言われているヒラタケ科の3種類のきのこについて定量分析を行いました。
近年の健康志向の増加に伴い、さまざまな健康食品が注目を集めています。その一つである杜仲茶は血圧が高めの方に適した食品であり、特定保健用食品（トクホ）に指定されています。本事例では、杜仲茶をLC/MS/MSで分析し、ゲニポシド酸、クロロゲン酸、アスペルロシド、p-クマル酸、ケルセチンの5つのポリフェノールを検出することができました。これらの成分の中で、杜仲葉配糖体の一つであるゲニポシド酸は特定保健用食品の有効成分としてのメルクマールとなっています。
食品に含まれるビタミンCは還元型のL-アスコルビン酸と酸化型のデヒドロアスコルビン酸の総量を指します。用途としては栄養強化の目的の他、酸化防止剤としても使用されます。ビタミンCをHPLCで測定する場合にはデヒドロアスコルビン酸にUV吸収がないため、酸化型に変換した後に誘導体化して測定するのが一般的です。LC/MS/MSを用いてデヒドロアスコルビン酸を定量することにより、前処理を簡略化し、かつ高感度に分析することが可能となります。
本資料では、アルコール飲料中に含まれる遊離アミノ酸をOPAポストカラム法で定量分析した事例を示します。醸造酒である日本酒には、アラニン、アルギニンをはじめとした遊離アミノ酸がバランス良く豊富に含まれていることが分かりました。さらに日本酒3製品を比較したところ、遊離アミノ酸の含有量およびバランスに差が見られました。生ビールも日本酒と同じ醸造酒ですが、日本酒に比べて含有量は少ない結果でした。一方、蒸留酒であるウイスキーや泡盛にはほとんど含まれていませんでした。
OPAポストカラム法は、アミノ酸をカラムで分離後に蛍光試薬OPAと反応させ、蛍光を検出する方法です（図1、2）。この方法ではニンヒドリン法に比べて高感度の分析が可能です。蛍光試薬OPAは一級アミンと選択的に反応するため、夾雑成分の影響を受けにくく選択性の高い分析が可能です。プロリンは二級アミノ酸ですが、反応液に次亜塩素酸ナトリウムを加えることで、一級アミンに変換して測定が可能です。 本資料ではプロリンを含めたアミノ酸17成分を一斉に測定した事例を紹介します（図3）。
TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例ではCIGS薄膜太陽電池の光吸収層の高分解能(HR)-STEM観察とEDX元素分布分析を行ったデータを紹介します。4種類の元素からなる多結晶構造を持つCIGSにおいて、原子分解能レベルのEDX分析を行うことで、視覚的に原子の分布を明らかにすることができました。
TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例では市販のMPUトランジスタ部の高分解能(HR)-TEM観察とEDX元素分布分析を行ったデータを紹介します。3次元的な構造を持つFinFETのような微細な多層構造でも、Csコレクタ付TEMを用いることで素子の構造や元素分布を明瞭に観察することが可能です。
TEMの球面収差を補正したCsコレクタ付TEM装置を用いることで、高分解能で素子の断面構造観察を行うことができます。 本事例では市販のハードディスクから磁気ヘッドを取り出し、MTJ：磁気トンネル接合(Magnetic tunneljunction）部の高分解能(HR)-TEM観察を行ったデータを紹介します。 このように金属の極薄膜の多層構造でも明瞭に構造を観察することが可能です。
AES分析は最表面から数nm深さまでの組成情報を得る手法ですが、試料の断面からAES測定を行って元素分布像を得ることで、層構造を明瞭に評価することが可能です。積層構造の評価やトレンチやホールの内壁の元素分析に加え、機械加工やイオンビーム加工を併用することで、薄い合金層や元素の拡散・偏析等も評価可能です。 本事例ではSi基板上に成膜された薄膜について、AES分析を用いて評価したデータをご紹介します。
AES分析は最表面から数nm深さまでの組成情報を得る手法であり、製造工程において表面に生じた汚染や異物の組成を調べる際に有効な分析です。基板などの母材の情報を検出することが少ないため、異物など異常箇所のみの情報を前処理加工などを行わず簡便に調べることが可能です。また面分析を行うことで元素分布像を得ることができます。 本事例ではSiウエハ上に存在する異物について、AES分析を用いて評価したデータをご紹介します。
パワー半導体デバイスでは、ライフタイム制御のために、Si基板内に結晶欠陥を形成することがあります。ライフタイム制御領域の作成に用いられる元素の一つである水素イオンの熱処理条件の違いによるキャリア濃度分布を評価した事例を示します。
イオンクロマトグラフ法は液体試料中のイオン成分を検出する手法です。 また、固体（部材）表目に付着しているこれらの成分は、純水に浸して抽出することで測定します。 MSTでは液体試料に含まれるイオンや有機酸の定性・定量分析、部材表面から溶出するイオン量評価、部材の腐食原因調査が可能です。
XPS分析では評価に使用する光電子ピーク*以外に、他軌道からの光電子ピークや、X線励起のAugerピーク等も検出されます。元素の組み合わせによっては、これらのサブピークが目的のピークに重なって評価を妨害することがあります。 *通常、最外殻に近い内殻準位から放出された、強度の高い光電子ピークを使用します。 XPS分析の定量計算では、このような妨害ピークについて、主として以下の2方法による除去計算を行っています。 1.感度係数比を用いた除去 2.波形分離を用いた除去
薄片化した試料でEBSD分析を行うことにより、従来のバルク試料よりも高い空間分解能を得ることができます。
半導体では、価電子帯立ち上がり位置(VBM)と高束縛エネルギー側の立上り位置(Ek(min))より、イオン化ポテンシャルを求めることが可能です。 表面有機汚染除去程度のArイオンスパッタクリーニング後に測定を行っています。 ■価電子帯立ち上がり位置(VBM)の決定 価電子帯頂点近傍のスペクトルを直線で外挿し、バックグラウンドとの交点を求めます。 ■イオン化ポテンシャルの算出 イオン化ポテンシャル（I.P.）＝ hν-W hν：照射紫外線のエネルギー(He I線21.22eV) W：スペクトルのエネルギー幅（Ek(min) - VBM）
近年、ハイブリッド自動車や電気自動車が普及しつつある中で、その電源利用のために、リチウムイオン二次電池の大型化・高性能化が求められています。 高容量正極材料を開発するためには、その組成-構造-電気化学特性の相関関係を見出すことが非常に重要です。正極材料について、金属元素の電子状態およびその局所構造を、放射光を用いたXAFS解析によって明らかにすることで、その組成-構造-電気化学特性の相関関係に関する知見を得ることが可能です。
エマルションは、水溶成分と脂溶成分を乳化剤の作用により分離なく混合した分散系であり、種々のエマルション技術が加工食品に広く利用されています。マヨネーズはその中でもO/W型（水中油滴型）の代表的な加工食品です。クライオFIB-SEM観察による評価を行った結果、水分・油・乳化剤などの分布を可視化することができました。拡大観察によって微細構造の評価を行うことができ、食品の滑らかさや風味などの食味評価に応用することが期待できます。
液状試料の構造を観察するには、試料本来の構造を維持した状態で一連の分析をする必要があります。クライオSEMでは、試料を急速凍結して割断面を作製することで、試料構造を観察することができます。 さらにFIB加工による断面作製技術を組み合わせることで、より詳細な内部構造の情報を得ることが可能です。
IGZO膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいる材料です。 複数の金属元素から構成されるため、プロセスによってどのように組成や結合状態、電子状態がどのように変化するかを把握しておくことが重要です。 XPS・UPSを用いてIGZO膜表面の組成・結合状態・電子状態を評価した事例をご紹介します。
IGZO膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいる材料です。 薄膜中の結晶構造の有無はTFT特性や信頼性に影響する可能性があり、デバイス中における局所的な結晶評価が必要になります。 TEMの電子回折測定を用いてIGZO膜中の結晶構造を連続的に評価した事例をご紹介します。
IGZO膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいる材料です。IGZO膜中に金属元素が拡散するとTFT特性が劣化することが懸念されるため、IGZO膜を用いたデバイス特性および信頼性評価には膜中の金属濃度を精度良く測定する必要があります。 SSDP-SIMSを用いて金属電極の反対側からIGZO膜中のTi濃度を評価した事例をご紹介します。
IGZO膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいる材料です。IGZO膜中のH濃度に応じてキャリア濃度が変化して電気特性が変動するため、IGZO膜を用いたデバイス特性および信頼性評価には膜中のH濃度を精度良く測定する必要があります。 SIMSを用いて加熱条件の異なるIGZO膜中のH濃度を評価した事例をご紹介します。
透明酸化物半導体のIGZO薄膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進められていますが、TFT特性の安定性の面で実用に課題が残されております。この課題を解決するためにはIGZO成膜メカニズムの解明が重要です。IGZO薄膜について、金属元素の電子状態およびその局所構造を、放射光を用いたXAFS解析によって明らかにすることでIGZO成膜メカニズムに関する知見を得ることが可能です。 Zn-K 端XAFSスペクトルよりIGZO薄膜の局所構造解析を行った事例を紹介します。
水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の項目に新たにノニルフェノール（NP）を追加することが告示されました（平成24年8月22日）。NPは生物への影響 が懸念される物質とされており、基準値は水域・類型別に0.0006～0.002 mg/Lと設定されています。この濃度領域においてNPの濃度評価を行った事例をご紹介します。 MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行うサービスを受託しております。
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