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フコイダンは、免疫力アップや抗がん作用、コレステロール低下作用等があるとされ、近年注目されている高分子の多糖類です。水溶性食物繊維の一種とされ、昆布やワカメなどの海藻類に含まれます。 本法では、サプリメントやドリンク剤中フコイダンを単糖に分解して分析します。主成分のフコースのほか、キシロース・マンノース・ガラクトース・ラムノース・グルクロン酸について同時に測定し、各糖の定量値を 算出します。
燃料電池の電極触媒であるPtに替わる材料として、窒素（N）原子を導入したカーボン材料が注目を集めており、その触媒活性にはカーボン材料中に存在するNの置換位置が大きく関わっています。XPS分析では、Nの結合状態や置換位置の違いによりケミカルシフトが生じるN1sスペクトルの評価を行うことで、Nがどの位置のCと置換されたのかの同定や定量的な分離が可能です。
蛍光X線分析（XRF）では、元素分布や膜厚の簡便な評価が可能です。 本事例では、金属薄膜の評価事例として、4inchのSiウエハ上のAuの膜厚分布について多点マッピング測定をした事例をご紹介します。 多点マッピングを行うことで、各点のXRFスペクトルよりFP(Fundamental Parameter)法を用いてAu膜厚を算出し、測定座標より膜厚分布の評価をすることが可能です。
蛍光X線分析（XRF）では、元素分布の簡便な評価が可能です。 本事例では、蒸着装置を用いて任意量のAuを成膜した4inchのSiウエハA・Bを試料として、Auの分布および総付着量の比較を行いました。 面分析の結果より、Auの分布状態が確認できました（図1～4）。また、各画素から得られたXRFスペクトルのAu強度より付着量を比較し、ウエハBはAより多いことを確認しました（図5）。
酸化アルミニウムは優れた耐摩耗性、耐熱性などの性質から各種産業用機械・製造装置用部品などに用いられています。 また、化学的安定性や高い絶縁性も有していることから、その薄膜は触媒の担体や磁気トンネル接合の絶縁層などにも用いられています。成膜条件によってアモルファス構造や様々な結晶構造をとり得る酸化アルミニウム膜の微細構造の評価はXAFSが有効です。 本資料ではアモルファス酸化アルミニウム薄膜について配位構造（AlO4、AlO6）の定量的な分離を行った事例をご紹介します。
MSTでは、雰囲気制御（＋冷却）下で原子レベルのTEM分析が可能です。 本資料では、リチウムイオン二次電池から大気非暴露で解体して取り出した正極材料のLiCoO2粒子を、雰囲気制御＋冷却下でFIB加工・TEM分析した事例をご紹介します。-174℃に冷却しながらSTEM観察とEDX分析を行い、視覚的に原子配列を確認しました。 熱的安定性の低い材料や、大気下で変質する結晶材料の高分解能分析に適用できます。
毛髪表面にあるキューティクルの状態を、AFMにより解析した事例をご紹介します。 AFM は、ナノスケールの凹凸形状を三次元的に計測する手法です。大気中で分析を行うため、有機物の変質や脱ガスなどを起こさず、試料本来の形状を評価可能です。本事例では、キューティクルの開き具合や付着物成分の分布、領域ごとの粗さ評価を画像で評価した他、数値処理により定量的に凹凸を評価しました。シャンプー後の毛髪の状態評価や、整髪料を塗布後の塗布状態の評価に有効です。
医薬品の大多数は結晶であり、複数の結晶形を持つことが知られています。同一の物質であっても結晶形により溶解性などの物理化学的な性質が異なり、医薬品の有効性や安全性にも影響を及ぼすため、結晶形の同定が非常に重要です。 本事例では結晶多形が問題となっている原薬成分について、純粋な原薬粉末および市販品についてXRD分析を実施し結晶形の評価を行いました。
窒化ガリウムGaNは、熱伝導率が大きい点や高耐圧といった特性のため、LEDやパワーデバイスなどの材料として用いられます。その製造工程では、結晶欠陥の無い高品質なGaN結晶の作製が求められるため、イオン注入などによるダメージやその回復度合いの確認は重要な評価項目となっています。 本資料ではXAFSによってGaN基板へのイオン注入によるダメージを評価した事例をご紹介します。 GaN表面近傍における結晶構造の乱れや、膜中のN2、格子間Nを高精度で検出することが可能です。
ノニルフェノールエトキシレート（NPnEO）は工業用の洗浄剤等に使用されていますが、2016年1月、欧州のREACH規制（化学物質の登録、評価、認可及び制限に関する規則）で繊維製品を対象としたNPnEOの使用制限が追加されました。今後、NPnEOを含有（0.01重量%以上）する特定の繊維製品の新たな販売が2021年2月3日から禁止されることが定められています。本資料では、複数の素材の繊維製品中のNPnEO測定結果を紹介します。
有機ふっ素化合物は、界面活性剤、金属めっき処理剤等様々な用途で使用されています。そのうち、ペルフルオロオクタンスルホン酸（PFOS）は、製造・使用・輸出入を制限する残留性有機汚染物質に関するストックホルム条約（POPs条約）の対象物質です。さらに、ペルフルオロオクタン酸（PFOA）についても規制物質への追加が検討されています。PFOAやPFOS以外にも、炭素鎖数が異なるペルフルオロアルキルカルボン酸（PFCA）やペルフルオロアルキルスルホン酸（PFAS）も同時に分析が可能です。
医療用注射針は金属管の表面にシリコーンをコーティングすることで、穿刺抵抗を低下させ患者の身体的負担を低減させています。針の性能を保つためには、全体がコーティング膜に覆われていることが重要です。注射針先端の開口部分についてTOF-SIMSでイメージング分析を行い、コーティング膜が被膜されているか評価を行った事例を紹介します。TOF-SIMSは最表面の情報を検出するため、下地の元素を検出することなくコーティング膜の状態を評価可能です。
タンパク質の組成解析では、電気泳動後に目的のタンパク質のみを調べる方法もありますが、本資料ではタンパク質を網羅的に調べる「ショットガン解析」についてご紹介します。 ショットガン解析ではLC/MS/MS測定を用いてタンパク質の分離及び、質量情報の取得を行った後、データベース検索を行うことで溶液中に含まれるタンパク質を網羅的に調べることができます。
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、その影響のないイメージングが可能です。また、断面イメージングにより、深さ方向への分布を評価ができます。 今回、三次元培養ヒト皮膚にインドメタシンのゲル製剤を塗布し、浸透した薬効成分の分布を可視化しました。その結果、インドメタシンは角層表面側に偏在していることがわかりました。また、深さ方向ラインプロファイル解析により徐々に細胞層側へ浸透している様子が観察できました。
Siウエハ上のSiN膜（Si3N4）を溶解した溶液中には、着目している不純物金属元素以外に膜由来のSiマトリックスが含まれています。そのため、溶解した溶液そのものでは精度よく高感度分析ができません。 そこで、Siウエハ上のSiN膜を溶解後、別途処理を施すことでSiマトリックスの影響なくSiN膜中不純物金属元素の分析を可能としました。市販品のSiN膜付きSiウエハを用いてICP-MSによる高感度分析を実施した事例を挙げます。
ICP-MSを用いたSiウエハ表面の金属汚染評価の目的には、Siウエハ自体の汚染評価以外にも、半導体装置内の汚染評価、Siウエハ暴露による作業環境場の評価などもあり、Siウエハ表面の分析は様々な目的で行われます。ICP-MS分析ではSiウエハ表面の金属汚染量を高感度に取得でき、さらに目的に応じて評価領域を指定することも可能です。
ペプチドをLC/MS/MSで測定すると特徴的なフラグメントイオンが得られ、ペプチドを構成するアミノ酸の配列を解析することができます。また、ペプチドをLCによって分離して分析するため、複数のペプチドを含む試料や不純物ペプチドを含む試料であっても配列の解析が可能です。 ここでは低分子ペプチドをLC/MS/MSで分析し、アミノ酸配列の推定を行った事例を紹介します。
めっき膜にガスが含有されている場合、はがれや膨れ、膜中の気泡など不良の原因となる場合があります。めっき膜に含有されているガスについて調査するには、高真空中で試料を昇温させて脱離したガスを測定できるTDSが有効です。 SUS部材上にNi/Auめっきを施した試料について、TDS分析を行った結果を示します。めっき膜からH2、 HCN、 H2S、 HClの脱離が確認できました。また、定量値の算出を行いました。
TDSは高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温させ、脱離したガスを検出する手法です。高真空中で試料を等速昇温するため微量な脱ガス（単原子層レベル）についても温度依存性を確認することができます。また一部の成分については脱離したガスの分子数も算出可能です。 代表的な材料別にTDSを適用した例をご紹介します。
薄膜試料のバンドギャップはこれまでUV-Vis・PL・XPSなどの分析手法で測定されてきましたが、材料・膜厚・基板などの試料構造の制約から評価可能なケースが限られていました。 今回、XAFSとXPSの複合解析によって、試料構造の制約を少なく、かつ従来よりも高精度なバンドギャップ評価が可能となりました。本手法は特に各種酸化膜・窒化膜の評価に対して有効です。 本資料では窒化シリコン（SiN）膜のバンドギャップ評価事例をご紹介します。 測定法：XAFS・XPS 製品分野：太陽電池・照明・酸化物半導体・パワーデバイス 分析目的：電子状態評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
ウエハ表面に有機物が吸着することで、ゲート酸化膜の耐圧劣化など様々な問題が発生することが知られています。そのため、半導体デバイスの微細化・高集積化が進むにつれて、無機物だけでなく微量の有機物についても汚染量を把握することが重要になってきています。 ここでは、2種類のウエハケースにSiウエハを保管し、ウエハ表面全体に付着した有機汚染成分をウエハアナライザーでそれぞれ濃縮し、GC/MSで評価した事例を紹介します。
クリーンルームや生産ラインなどの環境中に浮遊する金属元素は、製品に付着・混入することで、製品の性能悪化の原因となり得ます。ICP-MSでは、清浄なSiウエハで暴露試験を行い、表面に付着した金属元素量をpptレベルで測定することができます。 なお、事前に洗浄処理をしたSiウエハの貸出しも行っております。
ガラス材料における水（H2O）の浸透性を、重水素（D）の分布を測定することで評価した事例をご紹介します。もともと水素（H）が存在する場合、水の影響による水素であるかを区別することが困難です。そこで、重水（D2O）による処理を行い、安定同位体である重水素の分布をSIMSにて深さ方向に測定しました。 重水素の深さ方向分布を調べることで、水がどの深さまで浸透したかを推定することが可能です。
Snは半導体の製造でも使用されるはんだの主原料として用いられています。はんだ中のガスはボイド発生の原因となるため、はんだやその主原料であるSnの内包ガス量を制御することが重要です。TDS分析にてSnを融点を超える温度まで昇温し、脱離したガスについて調査した結果を以下に示します。 試料を融点以上に昇温することで、試料の表面吸着成分や内包ガスの成分について評価することが可能です。
チタンテトラアルコキシドは、香月・シャープレス不斉エポキシ化に欠かせない試薬であり、大気下では酸化の影響を受けます。 今回、チタンテトラアルコキシド（チタンテトライソプロポキシド）について、雰囲気制御下と大気暴露後において、どのように変化するかTOF-SIMSを用いて調べた事例を示します。 MSTでは雰囲気制御により、大気酸化の影響を受けずに錯体の評価が可能です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：バイオテクノロジ・医薬品・化粧品・日用品 分析目的：劣化調査・信頼性評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
カーボン担持PtRu（PtRu/C）触媒は燃料電池のアノード（燃料極）触媒として使用されています。低コスト化を目的にPt使用量の削減が求められており、盛んに研究開発が進められています。燃料電池駆動条件下の触媒の状態を評価するためには、試料のガス雰囲気・温度を制御したままその場観察をするin-situ XAFSが有効です。本資料では、in-situ XAFSを用いて実際に燃料電池として用いられるガス雰囲気・温度に制御した環境でPtRu/C触媒のPt、Ruについて価数評価を行った事例をご紹介します。
in-situ XAFSは、試料周りの環境を着目に応じたガス雰囲気・温度に制御した条件下で、試料の化学結合状態・局所原子構造が評価できます。そのため、触媒等、特殊な環境での状態評価が必要な場合に適しています。本資料では、in-situ XAFSを用いてRuO2粉末を還元雰囲気下で室温から400℃まで昇温させ、RuO2の状態変化を捉えた事例をご紹介します。スペクトルの形状から、100℃～200℃の間でRuO2がRuに還元されることが確認されました。
回路の微細化にともない微小化する層間接続ビアの設計開発では、充填の良好性を把握することが求められます。TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、出来ばえ評価に有効な手段です。 本資料では、Si基材に設けられた0.5μmφ程度のビアに、Cuを充填したサンプルを分析した事例を示します。正イオン分析結果より、CuおよびSiの分布が確認できました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：LSI・メモリ・電子部品 分析目的：組成分布評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
SRAでは、キャリアの深さ方向濃度分布を浅い領域（数100nm）から深い領域（数100μm）までの幅広いレンジで分析が可能です。また、試料表面や指定深さにおける抵抗値の面内分布評価も可能です。 一例として、市販品のSi-IGBTチップを解体し、チップ全体/フィールドストップ層/ライフタイムキラーの深さ方向濃度分布評価と、ライフタイムキラー照射深さにおける抵抗値の面内分布評価をSRAで行った事例をご紹介いたします。
金属表面の変色や異物の簡便的な調査にはSEM-EDX分析やAES分析が適していますが、変色や異物が薄い・小さい場合は、表面のごく浅い領域（4～5nm程度）の情報が得られるAES分析が有効です。 MST保有のAES装置はSEM像を取得できるため、SEM像で着目箇所の確認をしながらAES分析を行うことが可能です。本事例では、Cu表面に存在する変色部をAES分析とSEM-EDX分析で評価し、比較したデータをご紹介します。また、AES深さ方向分析を行った結果を併せてご紹介します。
試料加熱時の発生ガスの定性分析を行う方法として熱分解GC/MS法がありますが、ここで検出された各成分がそれぞれどのような温度で発生するかを調べる方法としてEGA*-MS法が有効です。この方法は、試料を昇温加熱して発生したガスをGCのカラムを通さずに直接質量分析計に導入する方法です。 本事例ではポリ酢酸ビニル加熱時の発生ガスの温度プロファイルを測定した例を紹介します。 * EGA：Evolved Gas Analysis
ＷＡ（ウエハアナライザー）は、φ76～300mmのウエハを昇温加熱することにより、ウエハ表面に付着している有機汚染物質をガス化させ捕集管にトラップする装置です。そのため、デバイス特性への影響や製造上のトラブルの原因とされるフタル酸エステル系化合物や環状シロキサン化合物などを濃縮し、GC/MSで高感度に測定できます。またヘキサデカンによる換算定量も可能です。 ・ウエハ片面の有機汚染物質の評価が可能 ・真空引きが不要なため、揮発しやすい成分も検出可能 ・有機成分を高感度に検出可能(300mmウエハの場合0.01ng/cm2オーダー) ・ヘキサデカン換算による定量が可能
TDSは真空環境下で試料を昇温し、脱離したガスをモニターする手法です。有機物の測定を行う場合、多量の脱ガスによる装置汚染で測定が困難となる場合がありますが、あらかじめ試料量や分析条件を調整し脱ガス量をコントロールすることにより、分析が可能となります。 以下に有機フィルムについて、TDS分析を行った結果を示します。低温度域で表面吸着水が脱離し、温度の上昇と共に脱ガス強度が上昇する現象を捉えることができました。
TDSの分析結果では、一つの質量電荷比（m/z）に対して複数の成分が検出されることがあります。このような場合でも、複数の質量について測定を行い脱ガスパターンを比較することで、昇温加熱により脱離した成分を推定することが可能です。 Si基板上W膜のTDS分析結果を例に、水とアンモニア（m/z=17）、有機物とアルゴン（m/z=40）の成分推定方法について説明します。
昇温脱離ガス分析法（TDS）は、試料に赤外線を照射して試料を直接昇温し、発生したガスを温度毎にモニターする質量分析法です。 ガラス基板のような赤外線を吸収できない試料を分析する場合は、試料ステージを透明から黒色のものに変更することで分析が可能となります。黒色ステージが赤外線を吸収して温度が上がり、熱伝導により試料の温度が上がることでガスを発生させます。
TOF-SIMSは、着目箇所を局所的に分析して得られる質量スペクトルにより元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時に可能なことから、異物や微小領域の評価に有効です。 本資料は、サブμmオーダーの微小領域の分析例をまとめます。 層構造の試料上にFIBでスパッタ加工を行ったサンプルを、TOF-SIMSで測定をしました。サブμmオーダーの微小領域を評価をすることが出来ています。
はんだの剥離原因究明には、はんだと基板界面の成分分析を行うことが有効です。 TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、剥離部の評価に適した手法です。 本資料では、はんだの剥離部断面を分析した事例を示します。基板成分・樹脂成分・樹脂以外の有機成分の分布が確認できました。
エポキシ樹脂は耐熱性、耐薬品性、絶縁性に優れ、機械的強度も高いため、電子機器の絶縁材料、接着剤、塗料、建築材料など種々の用途に用いられています。しかし溶剤溶解性が無いことから、構造決定のための分析手段は限られてしまいます。本事例ではLEDの封止材として使用されているエポキシ樹脂の熱分解GC/MS測定を行った事例を紹介します。主剤および硬化剤の構造を反映した熱分解生成物が得られ、本樹脂はビスフェノールA/酸無水物型のエポキシ樹脂と推定されました。
high-k材料や強誘電体として注目されているHfZrOx膜は、結晶構造によって誘電率等の物理的性質が大きく変化することから、結晶構造の同定・各結晶構造の含有割合の算出が重要な評価項目です。 通常XRDやXAFSによって評価可能ですが、一方の手法だけでは詳細な解析が困難な場合でも、これら2つの手法を組み合わせることでより詳細な情報が得られます。今回、XRDとXAFSの複合解析によって、HfZrOx膜の結晶構造の同定および、各結晶構造の含有割合の算出を行った事例を紹介します。
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、分布評価などに有効な手段です。 本資料では、ノズルの内壁を分析した事例を示します。 ノズル表面と内壁の分布が確認され、各部位でのピークの有無の確認ができました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：製造装置・部品・日用品 分析目的：組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
UV-Visは、波長ごとに分けた光を測定試料に照射し、試料を透過した光の強度を測定することで、試料の吸光度や透過率を求める手法です。 吸光度測定により、試料中の目的成分の定性・定量分析や、試料の波長特性の評価が可能です。 また、透過率測定では、試料中の成分に特有の透過特性を評価できます。 ・紫外～可視～近赤外領域（波長域約190nm～約3000nm）における吸収スペクトル・透過スペクトルの取得が可能。
TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、試料中の着目成分の分布・浸透具合の解析に有効な手段です。 本資料では、シロキサン系のヘアケア剤を用いた毛髪の「断面および表面」と、毛髪の「表面」をイメージ分析した結果を示します。毛先表面と根本表面のキューティクルには、成分分布状態に違いがあることが確認できました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：医薬品・化粧品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
医療機器のパンフレット等に洗浄方法を記載する際には、その洗浄方法の妥当性を確認する必要があります。今回は医療機器の拭き取り方法の検証実験として、血液モデル薬物のウシ血清アルブミン（BSA）をアセチルセルロース（TAC）のシート・SUS製メス・ガラスにそれぞれ塗布し、拭き取り前後の成分残渣評価をTOF-SIMSで行いました。その結果、BSAの拭き取りには水よりもエタノールの方が適していることや、基質によって拭き取り効果が異なることがわかりました。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：医療機器・医薬品 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
シリコン酸化膜はMOSデバイスやリチウムイオン二次電池の負極材料として広く利用されていますが、中間酸化物の有無や界面での結合状態がデバイス特性に大きな影響を与えることが知られています。 放射光を用いたXAFS測定では試料表面から数十nmの深さの情報を検出するため、非破壊でバルク・界面における構造および結合状態を解析することが可能です。 本資料ではXAFSを用いてシリコン酸化膜の中間酸化物の有無を調査した事例を紹介します。
生体や食品中には脂肪酸組成の異なる複数のトリグリセリドが含まれています。 総脂肪酸の分析ではトリグリセリドをグリセリンと脂肪酸に分解して測定を行いますが、トリグリセリドの状態における脂肪酸の組み合わせの情報は失われてしまいます。ここでは食品中のトリグリセリドをGC/MSで直接分析することで、どのような脂肪酸組成を持ったトリグリセリドが含まれているか分析した事例を示します。
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