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TOF-SIMSで得られる分子情報の深さ方向分析では、（1）深さ方向分解能が良い、（2）酸化物・窒化物・ふッ化物・炭化物・合金・金属など無機物の化学状態の区別が可能、（3）微量な状態の評価が可能、（4）OHのモニターが可能、（5）相対的なサンプル間の比較（膜厚・組成）が可能、（6）イメージ分析により表面数nm程度について状態の分布を視覚的に捕らえた評価が可能です。 自然酸化膜と酸化膜の結果をまとめます。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：LSI・メモリ 分析目的：化学結合状態評価・組成分布評価・腐食層の膜厚 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
リチウムイオン二次電池の電極は、容量等電池の性能や信頼性を大きく左右する非常に大きな構成材料です。充放電サイクル試験後の電極材料を雰囲気制御下でイオン研磨（IP)加工を行うことで、大気暴露による劣化を抑えて正確に観察することができます。 今回、充放電後のリチウムイオン二次電池の正極材料に関して、雰囲気制御効果をIP加工後のSEM観察結果を比較することで検証した事例をご紹介します。
電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低くPEでは125℃程度、PPでは155℃程度となります。軟化点の低いPP製のセパレータ構造観察において、試料の冷却を行って変質を抑えて評価した事例をご紹介します。
Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。今回、充電後のSi負極の状態を確認するために、雰囲気制御環境下で解体して冷却FIB加工を行い、SEMにて断面形状を観察しました。室温で断面観察を行った場合は、膜の収縮・観察面の荒れ・孔発生等の大きなダメージが見られる一方で、冷却しながら観察を行うことでSi負極の変質を抑えて試料本来の形状を評価できました。
リチウムイオン二次電池は二次電池の中でも優れた特性を有しておりますが、その開発においては高出力化、高容量化、長寿命化など、様々な課題があります。 今回は正極シート状活物質の組成について、ICP-MS分析を用いて高精度に評価した事例を紹介します。
PETボトルはわずかな空気（酸素）を透過するため、PETボトル内の飲料は、外部からの酸素侵入の影響を受けやすくなり、品質が劣化します。そのためにPETボトルには様々な工夫がなされており、例えば図1のように酸素吸収層をPET間に挟むことで飲料の劣化を防ぎ、おいしいさが保たれています。 本資料では、酸素吸収層がどのようなものから構成されているのかを確認するために、TOF-SIMSで分析した結果を紹介します。
市販のSiC Schottky diodeを解体し、素子パターンを含む40um角の領域で深さ0.5umまでイメージングSIMS測定を行い、ドーパント元素であるAlの濃度分布を評価しました。 イメージングSIMS測定後のデータ処理から、試料面内に局在するAlの深さ方向濃度分布を抽出し、パターン毎に濃度分布の比較を行った事例をご紹介します。
市販のSiCパワーMOS FETを解体し、素子パターンを含む20um角の領域で深さ0.5umまでイメージングSIMS測定を行い、ドーパント元素であるAl、N、Pの濃度分布を評価しました。 イメージングSIMS測定後のデータ処理から、試料面内に局在するAl、N、Pの深さ方向濃度分布を抽出した事例をご紹介します。
SiCはその物性からパワーデバイス材料として用いられていますが、Siとは異なりイオン注入後の熱処理によるドーパントの拡散が困難なため、多段イオン注入により深さ方向への分布を制御する必要があります。SIMS分析は高感度（ｐｐｍ以下）で深さ方向の不純物濃度を評価することができるため、SiC中のドーパント元素の分布評価に適しています。また、軽元素（H、C、O、Fなど）の分布についても評価可能です。評価したい元素などお問い合わせください。
クレンジングオイルの種類によって、同じ洗顔方法でも化粧の落ち方が異なります。 洗浄の効果を調査するため、口紅をオイルで洗浄した後に残った成分についてTOF-SIMSを用いて評価を行いました。口紅の成分（色素やオイルなど）について、試料間の相対比較を行うことでクレンジングオイルの種類による洗浄効果の違いを評価した事例を紹介します。
XRFは構成元素の組成及び分布を評価する分析手法です。特徴として測定に際して特殊な前処理が不要であり、1.2mm～数cmの広範囲において、非破壊で測定できる点が挙げられます。 XRFによる元素分析事例として、薬品保存容器の高分子材料に含まれる金属成分に着目して測定を行い、保管期間中に容器表面に付着した金属汚染について調査した事例をご紹介します。
白色LEDは長寿命・省エネルギーであるため、近年需要が照明用途を中心に急激に増加しています。 白色LEDは青色の半導体チップを電気によって発光させ、その発光によって周囲の蛍光体（主に黄色）を光らせることにより白色を演出しています。そのため、発光特性の向上や劣化原因の調査においては半導体チップ・蛍光体それぞれの発光特性の確認が必要です。 顕微フォトルミネッセンス（PL）装置は微小な領域を狙っての発光特性を確認することが可能です。
SCMでは半導体のp/n極性を識別し、拡散層の形状を可視化することができます。 本手法はSiデバイスに活用されてきましたが、SiCデバイスにおいてもキャリア濃度が十分高い箇所では評価を行うことができます。 本資料では、SiC Planer Power MOSの断面を製作し、SCM分析を行った結果をご紹介します。
CIGS薄膜太陽電池のフレキシブル化・低コスト化を目指した開発において、光吸収層の低温形成プロセスや非真空下プロセスが必要とされており、CIGS組成の成膜方法の最適化や金属汚染量の制御が重要になっています。 今回は原料となるCIGS粉末の組成・含有不純物濃度について、ICP-MSを用いて高精度に評価した事例を紹介します。
CIGS薄膜太陽電池の高性能化を目指した開発において、光吸収層の成膜プロセスの条件最適化が必要とされており、CIGS組成の組成分布の制御が重要になっています。 成膜したCIGS薄膜の組成について、ICP-MSで高精度に定量した事例、SIMSで深さ方向に濃度分布を評価した事例、およびXRFにて基板面内の濃度分布を評価した事例を紹介します。 測定法：SIMS・ICP-MS・XRF・エッチング 製品分野：太陽電池 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価・膜厚評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
エポキシ樹脂は、優れた機械特性・耐薬品性・電気絶縁性を有することから、プリント基板やIC封止材など電子部品用途として、広く使用されています。エポキシ樹脂の原材料に一般的に用いられるビスフェノール類の試薬について、TOF-SIMSで測定したデータを取得しました。 MSTではサンプルの測定データと標準データとを比較することで、検出されたフラグメントイオンが何の成分由来かを調べることができ、エポキシ樹脂に用いられている材料の推定が可能です。
熱に弱い有機材料や液体試料の内部構造を観察・分析するには、加工や電子線照射による温度上昇を抑え、試料本来の構造を保ったまま一連の分析を行う必要があります。 本事例では化粧品を評価サンプルとし、冷却環境を維持したまま断面FIB加工・SEM観察・EDX分析までの構造分析を行った事例をご紹介します。
照射X線をΦ400μmに絞ってXRD測定を行うことで、面全体ではなく所定の領域を狙って結晶情報を取得した事例をご紹介します。 プリント基板サンプルのXRD測定の結果、測定箇所（１）～（3）全てでCuとBaSO4が検出され、電極である測定箇所（１）ではAu由来のピークが検出されました。XRFによる測定結果とよく一致しています。 このように組成や結晶性の異なる数百μmの領域を狙って結晶構造を同定することが可能です。 測定法：XRD・XRF 製品分野：LSI・メモリ・電子部品 分析目的：組成評価・同定・構造評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
プラスチックは高分子鎖が規則正しく配列した結晶性部分と、高分子鎖がランダムに存在する非晶性部分が混在しています。結晶性プラスチックの機械強度・密度・熱的性質などは結晶化度に大きく影響を受けるため、結晶化度を知ることは重要になります。 今回、結晶性プラスチックであるポリプロピレン製フィルムについて、昇温しながらXRD測定を行うことで、結晶化度の変化を調査しました。
材料が昇温に伴って化学反応・相変化を経て結晶構造に変化が起こる場合、昇温しながらXRD測定を行うことが有効です。高温XRD測定を行うことで、硫酸銅五水和物の熱分解生成物の同定を行った事例を紹介します。測定の結果、熱分解が起こる温度で回折ピークが変化し、結晶構造が変化する様子を明瞭に確認できました。 MSTでは昇温しながらOut-of-plane XRD測定・In-plane XRD測定を行うことが可能です。
半導体デバイス製造において、歩留まり向上の観点からウエハ裏面に残留する金属を除去することが求められており、金属成分の残留量を定量的に把握することが重要です。 ベベル部から500umの範囲で裏面に残留する金属濃度分布を調査するため、TOF-SIMSを用いて評価を行いました。TOF-SIMSはベベル部近傍のみの金属成分を検出する空間分解能を有しており、濃度既知の標準試料を用いることで濃度を定量的に算出することが可能です。
シリコン単結晶中の格子間酸素及び炭素原子濃度をFT-IR分析により非破壊で求めることが可能です。透過法により測定したスペクトルの格子間酸素または炭素による吸収のピーク高さから算出します。 算出方法は、電子情報技術産業協会（JEITA: Japan Electronics and Information Technology Industries Association）により規格されています。 格子間酸素原子濃度を算出した事例を以下に示します。
細胞培養シャーレの表面では、細胞の密着性（接着性）を高めるために、疎水性のプラスチック表面を親水性に変える処理が行われています。今回、親水処理を行ったシャーレの表面についてXPS、TOF-SIMSで評価した結果、OH、CHOが増加していることがわかりました。XPSで定量的な評価を行い、TOF-SIMSで定性的な評価を行うことで、表面がどのように変化したかを捉えることが可能です。
ポリイミドは非常に耐熱性が高く電気絶縁性も優れていることから、電子部品をはじめとして様々な分野で用いられている材料です。表面改質を行うことで他の材料との密着性を高めることができることから、改質層の状態を把握することが重要です。今回、有機成分が壊れにくいスパッタ条件にてTOF-SIMS測定を行い、深さ方向にポリイミド成分を評価しました。GCIB（Arクラスター）をスパッタに用いると着目する有機成分を深さ方向に測定することが可能です。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
大気暴露することで劣化が生じる有機材料について、GCIB（Arクラスター）を用いて劣化成分を深さ方向に分析した事例を紹介します。実験には有機EL原料のルブレンを用いました。大気暴露したサンプルをTOF-SIMSで測定をした結果、ルブレンペルオキシドと推定される質量（m/z 564）や、低分子のベンゼン系の質量（m/z 77、105）が検出されました。これらの劣化に起因する成分は、表面から約1μm以上の深さにわたって存在していることを確認しました。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
キトサンは、抗菌性や保湿性などをもつため、医療、食品、化粧品、衣料品などの幅広い分野で用いられています。日常品である綿棒には、抗菌性をもたせるためキトサンを配合したものがあります。 そこで、マッピングにより可視化が可能であり、スペクトル測定により成分評価が可能なTOF-SIMSを用いて、綿棒に含まれるキトサンの評価を行いました。
フレキシブル薄膜Si太陽電池において、a-Si(アモルファスシリコン)中のドーパントの濃度分布を定量的に評価した事例をご紹介します。樹脂で封止されたサンプルを解体し、SIMS分析を行いました。 Bの分析(図3)では表面側の浅い箇所に存在するため、深さ方向分解能を高めて測定を行いました。 Pの分析(図4)ではa-Si中に多量のHが存在して質量干渉を起こすため、高質量分解能法によりH+Siを分離してPのみを検出する条件で測定を行いました。
SIMS分析において、より確かな濃度定量値を算出するには測定サンプルと組成の近い標準サンプルを用いることが不可欠です。 紫外LEDやUVセンサに用いられるAlGaNについて、Al含有量に応じたAlGaN標準試料を幅広く取り揃えたことで、より高精度にAlGaN中不純物濃度を求めることができるようになりました。 UVセンサのSIMS分析を行い、ドーパントであるSi濃度を定量した事例を紹介します。
厚み1um以下の薄膜における水(H2O)の浸透性を、膜中の重水素(D)の分布を測定することで評価した事例をご紹介します。薄膜中にもともと水素（H)が存在する場合、水の影響による水素であるかを区別することが困難です。そこで、重水（D2O)による処理を行い、天然同位体である重水素の分布をSIMS※1にて深さ方向に測定しました。重水素の深さ方向分布を調べることで、水がどの深さまで浸透したかを推定することが可能です。
有機ELを搭載した市販のデジタルオーディオプレーヤーについて、雰囲気制御下で測定面を出すことで加工による変質を抑えて、成分の定性分析を行いました。
LC/MS分析により劣化前後の有機溶媒とLiを含む支持塩から成るリチウムイオン二次電池の電解液の比較を行いました。その結果、LiPF6と電解液の反応生成物と考えられる成分が検出されました。 さらに、劣化後に特徴的な成分をLC/MS/MS分析することで劣化試験により生成したと考えられる成分を推定することが出来ました。
リチウムイオン二次電池の開発には、高性能化・長寿命化・信頼性向上などの課題があります。これらの課題を解決するためには、電池の劣化機構の解明が重要です。今回は、温度による劣化機構についての評価のために、加熱劣化試験を行いました。加熱劣化試験後、大幅な容量低下が見られたサンプルについて、電解液をLC/MS/MS、負極表面をTOF-SIMS、負極断面をFIB-TEM+EDXで評価しました。
Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。 充電前後のSi負極に関して雰囲気制御環境下で解体、観察をしました。更に、FIBマイクロサンプリング法により断面観察用サンプルを作成し、Csコレクタ付きSTEM装置で形状観察とEELS測定を行い、Si電極の様子と電極中のLi分布を評価しました。
SSRM（走査型広がり抵抗顕微鏡法）を用いてリチウム二次電池の電極材料の抵抗測定を行うことが可能です。抵抗値の異なる部材で構成されている電極合剤では、各種材料の混合具合また電気的活性、不活性の活物質の確認が出来る可能性があります。また、AFM等の形状測定、元素分析等を併用することで総合的な評価が可能です。
二液混合型のエポキシ樹脂について、DSC（示差走査熱量測定法）を用いて硬化温度及び耐熱性の指標となるガラス転移温度（Tg）を調査しました。硬化前の樹脂をDSC測定したところ、約103℃付近から急激な発熱反応が開始するのが確認されました（図1）。これは昇温加熱により樹脂の重合（硬化）が起きたためです。更に、硬化後の樹脂を室温まで空冷した後、再度DSC測定したところ、樹脂のガラス転移に起因するベースラインの吸熱側へのシフトが確認され、Tg は約116℃でした（図2）。
熱分解GC/MSは、試料導入部に熱分解装置を設置したガスクロマトグラフ質量分析計です。 複雑な前処理が必要であった高分子材料についても、熱分解装置でサンプルを加熱分解することにより前処理無しでGCに導入して分析を行うことができます。 また、熱分解装置の温度条件とサンプリング条件を変えること（ダブルショット法）で、同一サンプルから添加剤と高分子材料のように異なった2種類の情報を別々に得ることができ、未知の高分子材料の解析が容易となります。
異物等の未知試料を分析・同定する場合、複数手法での測定結果から複合的にデータを解析することが有効です。 振動分光であるFT-IR分析と、大気中での元素分析手法であるXRF分析とを組み合わせて評価し、2種類の白色粉体の同定を行った事例をご紹介します。
HF（フッ化水素）は、SiO2のウェットエッチング処理等で広く用いられており、半導体製造プロセスにおいて非常に重要な役割を果たします。しかし、一方で皮膚に触れてしまうと浸透し、骨を侵してしまうため非常に危険な薬品であり取り扱いには注意が必要です。 このHFによる骨の侵食は、アパタイトとして骨中に存在するCaとHFが反応することでCaF2が生成してしまうことによるものです。この反応の変化をラマン分析で評価した事例を紹介します。
TG-DTA（熱重量-示差熱）分析とGC/MS分析を併用することで、最適な温度条件を選んで未知の高分子材料及び含有する揮発性有機化合物をそれぞれ同定することが可能です。市販製品のプラスチック部分の熱分解温度を調べ、熱分解温度以下での緩やかな昇温（熱脱着法）と、その後の高温での瞬間加熱（熱分解法）の2条件でGC/MS測定を連続的に行うこと（ダブルショット法）により、このプラスチックはAS樹脂であり、添加剤として酸化防止剤：IRGANOX 1076が含まれていることがわかりました。
ポリプロピレン（PP）などの高分子材料は、大気中で加熱されると大気中の酸素や水分と反応し、分子構造が変化します。そのため、異物や付着物が高分子材料の可能性がある場合、測定サンプルと同じ環境で処理した標準物質を比較データとして用いる必要があります。 熱処理（200℃/30分）によってPP標準物質がどのように変化するかを調べるため、FT-IR及びTOFSIMS測定を行いました。
TOF-SIMSでは分子に由来する二次イオンを検出し、その分布を可視化します。異常箇所から検出されたイオン種から由来成分を推定することで、異常がどのプロセスで発生したかを調査することができます。 ウェハや製品上に異常箇所（変色・付着）が見つかったとき、TOF-SIMS測定を行うことで、洗浄・乾燥に起因するウォーターマークか、母材の変質物か、別工程での付着物かを切り分けることができ、不良原因追求に有効です。
剥離不良が起こった際、界面の密着性を悪化させた成分を同定することが重要です。 ピーリング加工により、着目の界面で物理的に剥離させ、その表面に存在する成分をTOF-SIMSによって測定することで、剥離原因を調査することが可能です。 TOF-SIMSは有機物の構造を保ったままイオン化した二次イオンを検出し、剥離面に存在した成分が何由来なのかの情報を得ることができるため、剥離原因、及び工程の調査に有効です。 測定法：TOF-SIMS・ピーリング・解体 製品分野：LSI・メモリ・製造装置・部品 分析目的：化学結合状態評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、TEM・SEMを用いて本来の構造を観察することが困難でした。 大気暴露することなく（雰囲気制御）FIB付き高分解能SEM装置で観察することで、粒子や電解質等の本来の状態を知ることが出来ます。また冷却にも対応しており、熱による変質も抑えることが可能です。
大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、通常の環境下でTEMを用いて構造を観察することは困難です。 弊団では雰囲気制御によって大気暴露を抑え、更に冷却して加工・観察・分析を行うシステムを整備しておりますので、試料本来の構造を保ったままTEM薄片試料を作製し、観察・分析することが可能です。
BSF型結晶Si太陽電池について、表面側テクスチャ部および裏面側BSF部のキャリア拡散層分布をSCMにて評価した事例を紹介いたします。テクスチャ部では表面凹凸に沿ってpn接合が形成されているのに対し、BSF部ではキャリア分布に途切れがあり不均一であることが確認できます。
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