【分析事例】照明用発光素子の総合評価
LEDの解体から蛍光体・LEDチップなど各材料の分析まで行います
省エネルギー化のキーデバイス照明用LEDについて、市販品を解体し、各材料の組成分析・不具合箇所特定・物理解析・不純物分析など実施します。
- 企業:一般財団法人材料科学技術振興財団 MST
- 価格:応相談
更新日: 集計期間:2025年10月22日~2025年11月18日
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LEDの解体から蛍光体・LEDチップなど各材料の分析まで行います
省エネルギー化のキーデバイス照明用LEDについて、市販品を解体し、各材料の組成分析・不具合箇所特定・物理解析・不純物分析など実施します。
TOF-SIMSによる分子構造評価・XPSによる化学状態評価
固体高分子形燃料電池(PEFC) は常温で高出力のため車載用、家庭用コージェネレーション、モバイル用として注目されています。今回は固体高分子電解質膜について、TOF-SIMSでの分子構造評価例・XPSでの結合状態・定量評価例を紹介します。 その他にも、MSTでは雰囲気制御下での解体・各種分析手法を用いた電池材料の総合評価が可能です。
TOF-SIMSを用いた生体成分のコレステロール・脂肪酸の可視化
人の毛髪(抜け毛と引き抜いたもの)の毛根部をSiウェハに押し付け、転写された成分についてイメージング測定(面分析)を行いました。抜け毛は毛根の先端にのみ、■K、 ●リン脂質が強い傾向が見られます。また、毛根部全体には、■CnHmCOOH(n=17~31)の脂肪酸(人の皮脂由来)、●角栓由来のアミド系成分、◆質量が500~700の含窒素有機酸、◆質量が800付近の有機物が凝集していると考えられますが、引き抜いた毛髪に見られる■人の皮脂由来のCOOHを2つ含む有機物は弱い傾向が見られます。
課題解決のために各種手法を組み合わせた評価を行います
リチウムイオン二次電池は二次電池の中でも優れた特性を有し、各種携帯機器電源として広く普及しています。その高出力化、高容量化、長寿命化、信頼性向上など、まだ様々な課題が残されています。各種分析手法を用いて電池材料の総合評価が可能です。
SIMS分析によりH、 C、 N、 O、 Fなどを1ppm以下まで評価可能
他手法では評価が難しい半導体基板中のH、C、N、Oを1ppm(約5E16atoms/cm3)以下まで、Fを1ppb(約5E13atoms/cm3)以下の濃度まで検出可能です。実際のFZ-Si中における測定例(図1)とIII-V族半導体のバックグラウンドレベルを紹介します(表2)。III-V族半導体以外にも、金属膜・絶縁膜など各種材料で標準試料をとりえ揃えており、高感度な定量分析が可能です。半導体基板など各種材料のバルク分析や半導体プロセス中のガス成分の混入評価などに最適です。
TEM-EELSにより、微小領域の元素同定・化学状態分析が可能です
電子材料・触媒材料・紫外線吸収剤・光触媒などに用いられる酸化チタン(TiO2)には組成が同じで結晶構造の異なるアナターゼ型とルチル型が存在します。Si基板上に成膜した厚さ20nmの多結晶TiO2試料(写真1)について電子線プローブを約1nmΦ(FWHM)まで絞って測定を行いました。試料から取得したEELSスペクトルは、Ti、 Oともにアナターゼ型TiO2の標準スペクトルと一致しています(図1、 2)。
イメージングSIMS分析により面内分布を可視化
デバイス作成の要素の一つである膜組成の均一性と不純物の分布状態をイメージングSIMS分析により評価しました。 測定後のデータ処理により、平面イメージ(図1)・断面イメージ(図2)・任意箇所の深さ方向分布プロファイル(図3、 4)・ラインプロファイルを得ることができます。構成材料・不純物の分布から、プロセス・膜質改善に繋がる情報を得ることができます。
XPS:X線光電子分光法など
高純度不活性ガス雰囲気下で試料前処理、搬送、測定を行うことで表面酸化、水分吸着を抑えた評価が可能です。 ■適用例 ・半導体電極材料 剥離面の評価等には二次汚染、酸化の影響を抑えて評価ができます。 ・有機EL材料 開封から不活性ガス雰囲気下で作業を行うことで、材料の劣化を防ぎます。 ・Li等電池材料 Li等N2雰囲気不可の場合はAr雰囲気で処理を行う等の対応も可能です。
EBSD:電子後方散乱回折法
TEM(NBD:Nano Beam Diffraction)のような薄片化加工を行うことなく、バルク状態での測定が可能です。 SEM特有の高い空間分解能を持ち、比較的高い歪み感度を持っています。 また、局所的な格子歪みをテンソルデータとして検出できる可能性があります。
PL:PhotoLuminescence
フォトルミネッセンス法とは、物質に光を照射し、励起された電子が基底状態に戻る際に発生する光を 観測する方法です。得られる発光スペクトルから、様々な情報を得ることが可能です。 ・バンドギャップ約3.5eVまでのサンプルを励起することが可能 ・マッピング機能により、広範囲の情報を得ることが可能 ・約10Kまでの測定が可能 ・一般的に非破壊の測定であり、特殊な前処理が不要
有機成分を壊さず深さ方向分析が可能になりました! 従来より空間分解能も向上し、狭い領域でも評価いたします。
有機ELディスプレイは近年、画質の高精細化のために配列が祖が微細化されていく傾向が見られています。 MSTでは、有機ELの開発において必須となる有機EL層の膜構造を精度よく評価可能な新サービスを開始しました。
XAFSは、物質にX線を照射することで得られる吸収スペクトルを解析する手法です
・試料中の着目元素周囲の局所構造(原子間距離、配位数)や化学状態(価数、配位構造)の評価が可能 ・環境(高温・高圧・雰囲気)を問わず、測定が可能 ・様々な試料形態(固体・液体・気体、薄膜、非晶質物質など)の測定が可能 ・適用可能な濃度範囲が広い(主成分元素から微量元素まで) ・非破壊測定 ・測定方法によっては、バルクだけでなく、表面敏感な測定も可能
雰囲気制御下でのサンプリングで材料の正確な評価が可能です
有機ELは自発光原理による高輝度、高精細カラー、薄型化等の利点があり、次世代デバイスの一つとして期待されています。特性向上、長寿命化、信頼性向上等には材料の正確な解析・評価が重要ですが、非常に活性な材料が使用されているため取り扱いには注意が必要です。大気暴露したサンプルと高純度アルゴン雰囲気下で取り扱ったサンプルの比較から、大気暴露で見られる酸化(分子イオン+O、+OH等)が高純度アルゴン雰囲気中で取り扱うことで抑えられていることが確認できます。
ドーパントの定量評価およびキャリアの分布評価
裏面電極型結晶Si太陽電池(バックコンタクト型Si太陽電池)において、電極直下のドーパントの濃度分布を定量的に評価した事例をご紹介します。また、キャリアの分布評価を行うことで、p/nの極性判定や空乏層を断面方向から可視化することが可能です。