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適切なサンプリングで異物周辺情報の影響を軽減
ラマン分光分析は微小異物の定性分析に有効な手法です。異物の下地の情報も併せて検出してしまい評価が困難となる場合には、サンプリングを併用することにより測定が可能となります。 下地の影響のほとんど無い電極上異物はフラックスと同定されましたが、プリント基板上異物は異物由来の情報が取得できませんでした（図1）。下地の影響の無い無機結晶上にサンプリングを行うことで、異物の情報が得られ、異物はフラックスと同定されました（図2）。
高い垂直方向分解能で小さな凹凸を可視化可能
走査型白色干渉計（光干渉計）は、試料の表面形状を「高い垂直(Z)分解能(0.1nm)と広い(X-Y)測定視野(50μm～4.2mm)」で、高精度に非接触3次元測定を行うことが可能です。Si/SiGe積層試料表面（クロスハッチパターン）の形状観察の事例を紹介します。 平均粗さ(Ra)～1nmの形状評価可能です。
高級脂肪酸の分布を可視化
毛髪（ヒゲ）の断面についてTOF-SIMSを用いてイオンイメージ分析を行い、皮脂としても検出される高級脂肪酸の分布を調べました。 その結果、脂肪酸の種類により分布が異なることが分かりました。
前処理から発光箇所特定まで一貫解析
高電圧電源（2000Vまで印加可能）を用いることで、耐圧の高いダイオードに対してもブレークダウンを発生させることができます。 本事例では600V耐圧のSiC Schottky Diodeを動作させ、逆方向に高電圧まで印加することで、ブレークダウンを発生させました。カソード電極を研磨で除去後、エミッション顕微鏡観察を行い、ブレークダウン電流発生箇所を特定した事例をご紹介します。測定には市販品を用いています。
イメージングSIMSにより微小領域・微量元素の濃度分布を可視化できます
市販品MEMSについて、BとAsの三次元イメージングSIMS測定を行いました（測定領域：75μｍ角、深さ：約1.5μm）。測定後のデータ処理により、任意断面・任意深さの面分布、任意領域の深さ方向分布、任意箇所のラインプロファイルの抽出が可能です。 注） イオンビームで試料を掘りながら、深さ方向にイメージを取り込みますので、破壊分析となります。
HAADF-STEM：高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法
■原理 HAADF-STEM( High-angle Annular Dark Field Scanning TEM)像は細く絞った電子線を試料に走査させながら当て、透過電子のうち高角に散乱したものを環状の検出器で検出することにより得られます。 ■特徴 Z2ρが大きな材料の方がより高角に散乱される ↓ 重い元素はSTEM像では暗く、HAADF-STEM像では明るい 原子量（Z）に比例したコントラストが得られることから、Zコントラスト像とも呼びます。
真空下での走査型広がり抵抗顕微鏡（SSRM）による局所抵抗分布評価
CIGS薄膜太陽電池のZnO/CdS/CIGSの多結晶へテロ接合界面をSSRM法で分析し、局所的な抵抗分布を計測しました。真空環境下で測定することで、測定表面の吸着水を除去し、高空間分解能を得ることができます。測定結果から、ナノメートルレベルの空間分解能で各層の抵抗値を計測できていることが分かります。各層の抵抗値が数桁異なり、これがキャリア濃度の違いを示しています。CIGS層はi-ZnO層よりも高抵抗であること、CdSはこれらの層よりもさらに高抵抗であることが分かりました。
非晶質（ガラス）二酸化ケイ素（SiO2）のラマン散乱分光法による構造解析
二酸化ケイ素（SiO2）は半導体における絶縁膜・FPDの基板材料・光学材料・医療機器から装身具に至るまで幅広く用いられていますが、非晶質であるガラスとして構造解析を行うことは非常に困難です。ガラス中でSiO2が環状に結合することに着目し、ラマン測定を行いました。（図1） 単結晶石英ではガラス状態のスペクトルとは著しく異なり、長距離秩序によるフォノンバンドが観測されます。（図2、 図3）
光電子の平均自由行程を用いた膜厚の見積もり
シリコンウエハ上の自然酸化膜・シリコン酸窒化薄膜など、厚さ数nm以下の極薄膜について、サンプル最表面のSi2pスペクトルを測定します。得られたスペクトルの波形解析を行うことにより、各結合状態の存在割合を求め、この結果と光電子の平均自由行程から膜厚を見積もります（式１）。
FIB：集束イオンビーム加工
FIBを用いたTEM観察用薄膜試料作製法では、高エネルギーのGaイオン（加速電圧30kV)を用いており、加工面にダメージ層が生じ、TEMの像質低下の原因となっています。そこで従来より低加速(2kV)の加工を行うことでダメージ層が低減でき、像質が改善されました。 FIB低加速加工によりFIB加工面のダメージを低減することで、TEM像観察、EELS測定において高品質で信頼性の高いデータが得られます。
FIB：集束イオンビーム加工
試料から直接小片を取り出し（マイクロサンプリング）、FIB加工を行うことができます。
ご発注について、よくお問い合わせいただくご質問を、FAQ形式でまとめました。
ご不明な点はお問い合わせください。
お客様からお預かりした材料・製品の受託分析を行います。前処理から測定までをお引き受けし、分析データをご提供。
MSTでは各種材料や研究の受託分析、受託解析、受託評価サービスを行なっています。 知識豊富な営業担当が、最適な分析プランをご提案！確かな品質と安心のサポートで、お客様に疑問を残しません。 半導体・金属・電池などのエレクトロニクス分野、医薬品・化粧品・食品などの ライフサイエンス分野の受託分析・受託解析に幅広く対応します。 ・分析手法のご相談から承っております。 ・分析費用のお見積りもお気軽にお問い合わせください。 ・分析に関するお問い合わせ・お申し込みはお電話やお問い合わせより、受け付けております。 【受託分析データ例】 ○ＴＥＭ分析 原子レベルまで観察 ○ＳＩＭＳ分析 不純物の濃度を評価 ○ＸＲＤ分析 Ｘ線で結晶を特定 その他詳細は、カタログをダウンロード、もしくはお問い合わせください。
TOC計は、試料中の全炭素量 、全有機体炭素量、無機体炭素量（IC：を評価することができる装置です
TOC計は、試料中の全炭素量（TC：Total Carbon） 、全有機体炭素量（TOC：Total Organic Carbon)、無機体炭素量（IC：Inorganic Carbon）を評価することができる装置です。 ・有機成分含有量を全有機炭素量（TOC）として評価可能 ・液体試料と固体試料の測定が可能 ・全炭素量（TC：Total Carbon）、無機体炭素量（IC：Inorganic Carbon）の測定が可能
太陽電池セルの欠陥の位置を非破壊で特定することができます
太陽電池に禁制帯幅以上のエネルギーの光を照射するとキャリアが生成し、一部は発光性再結合をします。その際の発光をフォトルミネッセンス（PL）と呼びます。しかし、欠陥が存在する箇所では、キャリアが捕捉されPL強度が弱くなります。このことから、PLマッピング測定をすることで、非破壊かつ簡便に欠陥箇所を特定することができます。多結晶シリコン太陽電池セルにおいて、PLマッピング測定を行い、欠陥箇所を特定した事例を以下に示します。
雰囲気制御下での処理 クライオ加工 冷却 TEM： 透過電子顕微鏡法他
大気に暴露すると変質してしまうリチウムイオン二次電池材料や、加工・観察時の熱で変質する有機系材料等の試料は、通常の環境下でTEMを用いて構造を観察することは困難です。 弊団では雰囲気制御によって大気暴露を抑え、更に冷却して加工・観察・分析を行うシステムを整備しておりますので、試料本来の構造を保ったままTEM薄片試料を作製し、観察・分析することが可能です。
DSC（示差走査熱量）測定による熱物性評価
二液混合型のエポキシ樹脂について、DSC（示差走査熱量測定法）を用いて硬化温度及び耐熱性の指標となるガラス転移温度（Tg）を調査しました。硬化前の樹脂をDSC測定したところ、約103℃付近から急激な発熱反応が開始するのが確認されました（図1）。これは昇温加熱により樹脂の重合（硬化）が起きたためです。更に、硬化後の樹脂を室温まで空冷した後、再度DSC測定したところ、樹脂のガラス転移に起因するベースラインの吸熱側へのシフトが確認され、Tg は約116℃でした（図2）。
SiC デバイスの拡散層構造を可視化できます
SCMでは半導体のp/n極性を識別し、拡散層の形状を可視化することができます。 本手法はSiデバイスに活用されてきましたが、SiCデバイスにおいてもキャリア濃度が十分高い箇所では評価を行うことができます。 本資料では、SiC Planer Power MOSの断面を製作し、SCM分析を行った結果をご紹介します。
サンプル冷却により充電後のSi負極の構造を評価可能
Siは高容量負極活物質の候補の一つですが、充放電時の非常に大きな体積変化のためにサイクル劣化が激しいと言われています。今回、充電後のSi負極の状態を確認するために、雰囲気制御環境下で解体して冷却FIB加工を行い、SEMにて断面形状を観察しました。室温で断面観察を行った場合は、膜の収縮・観察面の荒れ・孔発生等の大きなダメージが見られる一方で、冷却しながら観察を行うことでSi負極の変質を抑えて試料本来の形状を評価できました。
サンプルを冷却しセパレータの形状をより正確に評価
電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低くPEでは125℃程度、PPでは155℃程度となります。軟化点の低いPP製のセパレータ構造観察において、試料の冷却を行って変質を抑えて評価した事例をご紹介します。
SiC中積層欠陥の検出事例
SiCはパワーデバイス用途向けなどに近年盛んに研究・利用が進んでいます。SiCは種々のポリタイプを持つため、積層配置が乱雑になる積層欠陥などが容易に発生するという問題を持ちます。この欠陥の検出法の一つとして、試料を光で刺激した際に放出される光を分析するフォトルミネッセンス（PL）法があります。 マッピング測定を行い欠陥起因の発光を検出した事例を紹介します。
SSDP-SIMSによる高濃度層の影響を避けた測定
コスト低減の観点から、GaNを材料としたパワーデバイスの基板には高抵抗Si基板の活用が期待されています。しかしながら、高温で成膜する際にAl、GaがSi基板表面に拡散してしまうと、低抵抗層が形成されリークの原因と言われております。 そこで、Si基板中へのAl、Gaの拡散の有無を評価するため、SIMS分析を行った事例をご紹介します。 微量の拡散を正確に評価するため、Si基板側からGaN層に向けて測定を行いました。
凹凸のある構造でも平坦化加工により深さ方向分布評価が可能
GaN系LEDは照明用途としても広く用いられるようになりました。光の取り出し効率を高めるため、取り出し面に凹凸を設けることがありますが、この凹凸が深さ方向分析における深さ分解能の劣化を招きます。 テクスチャ凹凸面に平坦化加工を施すことにより深さ分解能の劣化を抑えて深さ方向濃度分布を評価した事例と、バックサイド(基板側)から分析を行った事例をご紹介します。
イメージングSIMSによって局在する元素の評価が可能
NPT-IGBTエミッタ側の50μm角の領域についてイメージングSIMS測定を行いました。図1に分析によって得られた11B、Asのイオンイメージを示します。11BとAsは同じ領域に注入されていることがわかります。 また、通常の分析では検出領域全体の各元素の平均濃度が算出されてしまいますが、イメージングSIMS測定においては、部分的にデプスプロファイルを抽出することができるため、面内に局在するドーパントの濃度分布を評価することができます（図2）。
膜厚・密度・結合状態を評価
SiCパワーデバイスは、電力損失を抑え、小型で大電力を扱える電力変換素子として期待されています。 デバイスの特性を向上させるために必要なゲート酸化膜の膜厚、密度をXRR（X線反射率法） および結合状態をXPS（X線光電子分光法）で評価した事例をご紹介します。
Slice&Viewデータから各物質の体積計算が可能
Slice&View（FIB加工とSEM観察を繰り返し数十枚の連続画像を得る手法）のデータを用いて、粒子などミクロンオーダーの体積計算を行うことが可能です。これにより、一定体積中の各物質の存在比率や平均体積等の情報を得ることができます。 本事例ではリチウムイオン二次電池正極のSlice&View分析結果から活物質の体積を計算し、存在比率を算出した事例をご紹介します。
容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします！
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸及びその塩（LAS）は、陰イオン界面活性剤として家庭用洗濯用洗剤などに用いられており、平成25年3月27日に公共用水域における水生生物保全環境基準として新たに追加されました。環境基準は6-50μg/Lと低濃度のため、測定には環境基準の測定手法としては初めて高速液体クロマトグラフ・タンデム質量分析法（LC/MS/MS）が指定されました。MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行うサービスを受託しております。
コンタクト電極/SiC層の界面の相同定・元素分布評価
市販のSiCパワーMOS FET素子の解析事例をご紹介します。 SiC材料では、SiだけでなくCを含めた系での材料制御が必須となり、従来のSi半導体の製造方法と違いがあります。コンタクト電極とSiC層のオーミック接合形成プロセスにおいて、TEMを用いたEDX/EELS分析および電子回折から、Cを含めた元素分布や結晶相を評価しました。
Si系パワーダイオードのリーク箇所非破壊分析
ロックイン発熱解析において、ホットスポットを絞るためには周波数を上げることが望ましいですが、一方で感度が悪くなってしまうという問題があります。そこで、高周波数側から低周波数側に測定条件を振っていき、発熱信号が得られ始める周波数を見際めることが重要となります。 本事例では円筒状のパッケージ品において、リーク電流に伴う発熱箇所を非破壊で特定した事例をご紹介します。このように液晶法では難しい立体構造の試料でも発熱箇所の特定を行うことが可能です。
容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします！
水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の項目に新たにノニルフェノール（NP）を追加することが告示されました（平成24年8月22日）。NPは生物への影響 が懸念される物質とされており、基準値は水域・類型別に0.0006～0.002 mg/Lと設定されています。この濃度領域においてNPの濃度評価を行った事例をご紹介します。 MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行うサービスを受託しております。
