【分析事例】X線によるZn系バッファ層の複合評価
組成・結合状態・構造・密度の評価が可能
CIGS薄膜太陽電池の高効率化において、光吸収層から透明電極までのバンド構造や結晶性の制御のために様々なバッファ層材料が検討されております。 平坦化された基板上に成膜したZn系バッファ層についてX線による各種評価を行った事例を示します。 成膜条件による水準間、成膜後の各種プロセスの水準間での比較が可能です。
- 企業:一般財団法人材料科学技術振興財団 MST
- 価格:応相談
更新日: 集計期間:2026年03月18日~2026年04月14日
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組成・結合状態・構造・密度の評価が可能
CIGS薄膜太陽電池の高効率化において、光吸収層から透明電極までのバンド構造や結晶性の制御のために様々なバッファ層材料が検討されております。 平坦化された基板上に成膜したZn系バッファ層についてX線による各種評価を行った事例を示します。 成膜条件による水準間、成膜後の各種プロセスの水準間での比較が可能です。
Slice&Viewデータから各物質の体積計算が可能
Slice&View(FIB加工とSEM観察を繰り返し数十枚の連続画像を得る手法)のデータを用いて、粒子などミクロンオーダーの体積計算を行うことが可能です。これにより、一定体積中の各物質の存在比率や平均体積等の情報を得ることができます。 本事例ではリチウムイオン二次電池正極のSlice&View分析結果から活物質の体積を計算し、存在比率を算出した事例をご紹介します。
ジオスゲニン配糖体の定性・定量分析
ジオスゲニンは滋養強壮作用に加えて、アルツハイマー病の改善効果や運動機能を高める効果も近年報告されており、注目されている成分です。天然のジオスゲニンは主に配糖体として存在しており、食品の中ではヤムイモに多量に含まれています。本事例ではヤムイモの抽出物をLC/MSで定性分析を行い、複数のジオスゲニン配糖体を確認しました。また、配糖体を加水分解してアグリコン(非配糖体)に統一することで、ジオスゲニンの定量分析も可能となります。
熱異性化体を含むカテキン8種類の一斉分析事例
緑茶の主要成分であるカテキンには抗酸化作用・脂肪燃焼促進作用・血中コレステロール低下作用等の機能が知られており、特定保健用食品(トクホ)に指定されています。天然の緑茶には4種類のカテキン(EC、EGC、ECG、EGCG)が含まれていますが、市販のお茶には加熱殺菌工程でそれぞれが熱異性化したカテキン(C、GC、CG、GCG)も多く含まれます。本資料では、市販の緑茶をLC/MS/MSで分析し、熱異性化体を含むカテキン8種の分離・定性を行った事例を紹介します。
茶カテキンとカフェインの濃度評価および製品比較
MSTではLC/MS/MSを用いて茶カテキンの定性・定量分析が可能です。本資料では、お茶を入れる温度・時間によるEGCGの濃度変化を観察しました(図1)。温度が高いほどEGCGの抽出効率が高く、抽出5分後までの抽出量が大きいことが分かりました。また、市販のお茶6製品に含まれる茶カテキン量を比較し、紅茶や烏龍茶よりも緑茶に多く含まれていることを確認しました(図2)。べにふうき緑茶には、花粉症などに対する高い抗アレルギー作用を持つメチル化カテキン(ECCG3"Me)が多く含まれています。
容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします!
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸及びその塩(LAS)は、陰イオン界面活性剤として家庭用洗濯用洗剤などに用いられており、平成25年3月27日に公共用水域における水生生物保全環境基準として新たに追加されました。環境基準は6-50μg/Lと低濃度のため、測定には環境基準の測定手法としては初めて高速液体クロマトグラフ・タンデム質量分析法(LC/MS/MS)が指定されました。MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行うサービスを受託しております。
コンタクト電極/SiC層の界面の相同定・元素分布評価
市販のSiCパワーMOS FET素子の解析事例をご紹介します。 SiC材料では、SiだけでなくCを含めた系での材料制御が必須となり、従来のSi半導体の製造方法と違いがあります。コンタクト電極とSiC層のオーミック接合形成プロセスにおいて、TEMを用いたEDX/EELS分析および電子回折から、Cを含めた元素分布や結晶相を評価しました。
Si系パワーダイオードのリーク箇所非破壊分析
ロックイン発熱解析において、ホットスポットを絞るためには周波数を上げることが望ましいですが、一方で感度が悪くなってしまうという問題があります。そこで、高周波数側から低周波数側に測定条件を振っていき、発熱信号が得られ始める周波数を見際めることが重要となります。 本事例では円筒状のパッケージ品において、リーク電流に伴う発熱箇所を非破壊で特定した事例をご紹介します。このように液晶法では難しい立体構造の試料でも発熱箇所の特定を行うことが可能です。
容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします!
水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の項目に新たにノニルフェノール(NP)を追加することが告示されました(平成24年8月22日)。NPは生物への影響 が懸念される物質とされており、基準値は水域・類型別に0.0006~0.002 mg/Lと設定されています。この濃度領域においてNPの濃度評価を行った事例をご紹介します。 MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行うサービスを受託しております。
クライオ加工冷却SEM: 走査電子顕微鏡法
液状試料の構造を観察するには、試料本来の構造を維持した状態で一連の分析をする必要があります。クライオSEMでは、試料を急速凍結して割断面を作製することで、試料構造を観察することができます。 さらにFIB加工による断面作製技術を組み合わせることで、より詳細な内部構造の情報を得ることが可能です。
ライフタイム制御サンプルのキャリア濃度分析事例紹介
パワー半導体デバイスでは、ライフタイム制御のために、Si基板内に結晶欠陥を形成することがあります。ライフタイム制御領域の作成に用いられる元素の一つである水素イオンの熱処理条件の違いによるキャリア濃度分布を評価した事例を示します。
健康食品中有効成分の検出事例
近年の健康志向の増加に伴い、さまざまな健康食品が注目を集めています。その一つである杜仲茶は血圧が高めの方に適した食品であり、特定保健用食品(トクホ)に指定されています。本事例では、杜仲茶をLC/MS/MSで分析し、ゲニポシド酸、クロロゲン酸、アスペルロシド、p-クマル酸、ケルセチンの5つのポリフェノールを検出することができました。これらの成分の中で、杜仲葉配糖体の一つであるゲニポシド酸は特定保健用食品の有効成分としてのメルクマールとなっています。
SIMS:二次イオン質量分析法
水素やppmレベルの不純物の空間的な分布情報を得るにはイメージングSIMSが有効です。 投影型イメージングSIMS用のRAE(RAE:Resistive Anode Encoder)検出器を用いることで、一般的にイメージング分析に用いられる走査型と比較して大口径かつ深い領域まで分布像を得ることが可能です。
溶液中の有機酸の定性・定量分析が可能です
クエン酸やリンゴ酸などの有機酸は半導体分野においてエッチング液やメッキ液の添加剤として、また食品中の酸味剤・乳化安定剤として、化学工業・医薬・食品などの分野で幅広く利用されています。 特にメッキ液中の有機酸濃度は、使用の過程でバランスが随時変化し、このバランスがメッキの品質に影響を与えることから、精度よく制御することが重要です。 ここではIC法(イオンクロマトグラフィー)を用いた有機酸分析の事例を紹介します。
容器貸し出しから分析結果までトータルでサポートします!
水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の要監視項目に、新たに2、4-ジクロロフェノールが追加されました(平成25年3月27日)。2、4-ジクロロフェノールは、環境の汚染を通じ、水生生物の生息又は生育に支障を及ぼすおそれがあるとされ、指針値は水域・類型別に0.003~0.03 mg/Lと設定されております。 MSTでは専用の容器貸し出しから測定まで一括で行うサービスを受託しております。
粉洗剤・液体洗剤、家庭用排水等のLAS分析が可能です
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸およびその塩(LAS)は、生物への影響が懸念される物質とされることから、水質汚濁に係る生活環境の保全に関する環境基準のうち、水生生物の保全に係る環境基準の項目に追加され、基準値が制定されました(平成25年3月27日)。LASの使用用途の約9割が家庭用洗剤とされていることから、既成の家庭用洗剤と家庭用排水の測定を行い、LASアルキル鎖長(C10~C14)分布の比較を行いました。
蛍光検出器付HPLC法(公定法)による含有量の検査
豚肉や卵などの食品中にはビタミンB1(チアミン、HET)およびビタミンB2(リボフラビン)が豊富に含まれています。これらは多くの場合、リン酸エステル等の誘導体として存在しています。ビタミンB1、ビタミンB2の含有量は前処理として酵素処理を行い遊離型に変えた後、蛍光検出器付HPLCで分析することにより定量できます。ビタミンB1自体に蛍光性はありませんが、ポストカラム法で赤血塩アルカリ溶液と反応させ、酸化型のチオクロームに変換することで蛍光を検出することが可能となります。
ダイヤモンドライクカーボン(DLC)やグラフェンの深さ方向分析が可能
TOF-SIMSは深さ方向に質量スペクトルの取得が可能であるため、各層の定性を行うことで非常に薄い層の成分の解析が可能です。 本事例では、ハードディスクを深さ方向に分析を行いました。その結果、表面に形成されるダイヤモンドライクカーボン(DLC)層は2層構造となっており、表面側では窒素が含まれるC層、奥側でCのみの層となっていることが分かりました。この方法を応用して、グラフェン膜の深さ方向分析も可能です。 測定法:TOF-SIMS 製品分野:電子部品・製造装置・部品 分析目的:組成評価・同定・組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
処理の違いによるSi表面のSiHや状態の定性・相対比較
Si表面についてHF処理後、オゾン処理後の状態を比較しました。 正イオンスペクトルではSiのピーク強度が異なりました。HF処理後のSi強度が弱いのはSiが金属系のためで、一方、UV-オゾン洗浄後やAs ReceivedのSi強度が強いのはSiが酸化物系のためです。 負イオンスペクトルからは、HF処理後ではSiF、SiH、Six系、UV-オゾン洗浄後やAs ReceivedではSiO2系など表面状態を反映したフラグメントイオンが検出されています。
他元素を波形解析することでLiの結合状態別存在比を算出出来ます
リチウムイオン二次電池において、SEI層(固体電解質界面)は電池の寿命に大きく関わる要素であり、そこに含まれるLiの化学種を知ることは重要です。Li自身はケミカルシフトが小さく直接の評価が困難ですが、結合相手元素(C、O、F、P)を波形解析で状態分離することにより、Liの結合状態別存在比を算出することが出来ます。サイクル試験前後のLiの状態評価をしたところ、試験後では試験前に比べて、Li2CO3、 Li-POxFyの存在比が増加することが判りました。
試料冷却により塗料中の添加剤の形状と成分、および分散状態を評価
導電性塗料は、絶縁性材料に導電性を持たせるために用いられています。もともと絶縁性である塗料自体に導電性を持たせるために、塗料中には添加剤が加えられています。 本資料では、導電性の異なる2種類の導電性塗料について、塗料中の添加剤の形状と成分、および添加剤の分散状態を評価しました。
縮合系高分子の詳細な構造解析が可能
ポリウレタンなどの縮合系高分子の構造解析を行う際、熱分解GC/MSだけでは情報が十分に得られない場合があります。このような時、メタノールを用いた化学分解を行うことで、より詳細な構造情報が得られるようになります。 本事例ではポリウレタン製軽石をメタノールで分解し、GC/MS測定を行った結果を紹介します。ジフェニルメタンジイソシアネート、フタル酸ジメチル、トリメチロールプロパン、プロピレングリコール類が検出され、本製品はこれらの素材から構成されるポリエステルウレタンと推定されました。
固相マイクロ抽出(SPME) を用いたにおい成分の濃縮分析
人がにおいとして知覚する揮発成分の濃度は非常に低い場合があり、揮発成分の分析に使用されている通常のHS(ヘッドスペース)法によるGC/MS測定では検出できない場合があります。 固相マイクロ抽出(Solid-Phase Micro Extraction : SPME)を使用することで、揮発成分を濃縮してGC/MSに導入することが可能となり、多くの微量含有成分を検出できます。 本資料では微量なエッセンシャルオイル中のにおい成分を分析した事例を示します。
雰囲気制御下での切削により加工による変質を抑制
有機ELを搭載した市販のデジタルオーディオプレーヤーについて、通電により輝度が劣化したものと非通電のものの比較を行いました。 その結果、TOF-SIMSのスペトルにはサンプル間で差は見られませんでした。
実装品の解体・加工から拡散層の計測までを一貫して行えます
近赤外VCSEL(面発光レーザー)の実装品を解体して微小なチップを取り出し、断面加工の後にSMM計測を実施しました。 VCSELの開口部を取り囲むように、高抵抗の電流狭窄層が観察されました。また、活性層近傍では材質の異なる膜が積層しており、この組成を反映したコントラストとして計測されました。同一組成の層内にもコントラストが確認され、これはキャリア濃度差やバンドの曲りを反映していると考えられます。
不純物元素の定量評価が可能です
酸化ガリウムGa2O3は、SiCやGaNよりもバンドギャップが高く優れた物性を有することから、高効率・低コストが期待できるパワーデバイス材料として注目を集めています。ウエハの開発には、特性を左右する不純物濃度の制御が重要です。本資料ではGa2O3膜の不純物濃度分析を行った事例をご紹介します。 B、Cはバックグラウンドレベル以下、Siは存在していることがわかります。 MSTでは、Ga2O3標準試料を取り揃えており、30種類以上の不純物の定量が可能です。
GC/MSによる液体成分のノンターゲット分析が可能です
スマートフォンケースに液体を入れた商品が販売されていますが、この液体が漏れて化学火傷等の皮膚障害事故や、異臭により体調不良を訴える事故が発生しています。これを受けて2016年4月に国民生活センターから注意喚起がなされ、場合によっては成分を変更した液体が使用されています。 ここでは注意喚起がなされる前に市販されたケース内の液体についてGC/MSでノンターゲット分析を行いどのような成分が入っているか調査しました。
機能性成分の吸収量算出ができます
レスベラトロールは赤ワインやピーナッツの渋皮に含まれるポリフェノールの一種で、抗酸化作用や抗炎症作用があるとされています。 レスベラトロールは摂取後に胃で吸収され、速やかに代謝されることが知られています。代謝の過程でグルクロン酸抱合体や硫酸抱合体になりますが、それら代謝物をレスベラトロールに変換して定量することにより、レスベラトロールの吸収量を算出できます。
GC/MS:ガスクロマトグラフィー質量分析法
試料加熱時の発生ガスの温度プロファイルを得る方法としてEGA-MS法がありますが、この方法では発生したガスをGCのカラムを通さずに混合物のまま質量分析計に導入するため、化合物の同定が困難です。このような場合、ガスを一度トラップしてGC/MS測定を行う、ハートカットEGA法を用いることにより、化合物の分離、同定が可能になります。本事例ではポリ酢酸ビニルをハートカットEGA法で測定し、加熱温度による分解機構の違いを明らかにした例を紹介します。
GC/MS:ガスクロマトグラフィー質量分析法
試料加熱時の発生ガスの定性分析を行う方法として熱分解GC/MS法がありますが、ここで検出された各成分がそれぞれどのような温度で発生するかを調べる方法としてEGA*-MS法が有効です。この方法は、試料を昇温加熱して発生したガスをGCのカラムを通さずに直接質量分析計に導入する方法です。 本事例ではポリ酢酸ビニル加熱時の発生ガスの温度プロファイルを測定した例を紹介します。 * EGA:Evolved Gas Analysis