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SSDP-SIMSによる測定面の凹凸・高濃度層の影響を避けた測定
基板側からSIMS分析（SSDP-SIMS）を行うことで、表面の凹凸・スパッタに伴う表面側高濃度層からのノックオンの影響を受けない測定が可能です。ゲート電極（BドープPoly-Si）から基板へのボロンの突き抜け量を評価しました。基板側からの測定ではノックオンなどの影響が見られず、より正確な突き抜け量評価が可能であることがわかります。このように、バリアメタルのバリア性・Low-k膜中への金属の入り込み・凹凸のあるシリサイド直下の評価にSSDP-SIMSが有効です。
SIMS：二次イオン質量分析法
■極浅深さ方向分布の測定法 （1）斜入射法における深さ方向分解能の限界 斜入射法における深さ方向分解能の一次イオンエネルギー依存性をδドープ試料を用いて調査しました（図1）。斜入射法においては、クレータ底面の粗れにより深さ方向分解能の向上に限界があることがわかります（図2）。 （2）垂直入射法による深さ方向分解能の向上 垂直及び斜入射法におけるBピーク（δドープ試料）の半値幅と一次イオンエネルギーの関係を図3に示します。斜入射法では分解能の向上に限界のあった一次イオンエネルギー1keV以下の領域において、垂直入射法では分解能の向上が達成されています。
雰囲気制御下でのGCIB（Arクラスター）を用いた有機EL層構造・劣化層の評価
有機ELディスプレイは高精細化・低消費電力化の可能性を秘めた材料であり、市場拡大が期待されています。近年では画質の高精細化のために配列画素が微細化されていく傾向がみられています。 小さな画素を狙って測定を行う場合、従来の斜め切削TOF-SIMS測定では、深さ方向の評価が困難でしたが、今回GCIB(Arクラスター)を導入することで、微小画素でも深さ方向に再現性良く有機EL材料の評価が可能であり、材料の劣化・拡散評価も可能となりました。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
｢重水(D2O)処理」を用いた水素の深さ方向分析
厚み1um以下の薄膜における水(H2O)の浸透性を、膜中の重水素(D)の分布を測定することで評価した事例をご紹介します。薄膜中にもともと水素（H)が存在する場合、水の影響による水素であるかを区別することが困難です。そこで、重水（D2O)による処理を行い、天然同位体である重水素の分布をSIMS※1にて深さ方向に測定しました。重水素の深さ方向分布を調べることで、水がどの深さまで浸透したかを推定することが可能です。
対象元素に応じて測定条件を選択
フレキシブル薄膜Si太陽電池において、a-Si(アモルファスシリコン)中のドーパントの濃度分布を定量的に評価した事例をご紹介します。樹脂で封止されたサンプルを解体し、SIMS分析を行いました。 Bの分析(図3)では表面側の浅い箇所に存在するため、深さ方向分解能を高めて測定を行いました。 Pの分析(図4)ではa-Si中に多量のHが存在して質量干渉を起こすため、高質量分解能法によりH+Siを分離してPのみを検出する条件で測定を行いました。
雰囲気制御下でのGCIBを用いた有機EL層構造および劣化層の成分評価
大気暴露することで劣化が生じる有機材料について、GCIB（Arクラスター）を用いて劣化成分を深さ方向に分析した事例を紹介します。実験には有機EL原料のルブレンを用いました。大気暴露したサンプルをTOF-SIMSで測定をした結果、ルブレンペルオキシドと推定される質量（m/z 564）や、低分子のベンゼン系の質量（m/z 77、105）が検出されました。これらの劣化に起因する成分は、表面から約1μm以上の深さにわたって存在していることを確認しました。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
ppmレベルの添加物の分布を高感度に評価可能
携帯端末などの電子機器に用いられる鉛フリーはんだの接合部には高い耐衝撃性が求められています。 この課題を解決するため、Niなどの元素を微量に添加したはんだ合金が開発されています。本資料ではSn-Ag-Cu系の鉛フリーはんだに、微量のNi、Geが添加された5元系はんだと、添加物無の3元系はんだについて、高感度分析を得意とするD-SIMSのイメージングにより面内分布を比較した事例をご紹介します。
化合物半導体の主成分元素の組成を深さ方向に評価可能
一般的にSIMSでは含有量が％を超える主成分レベルの元素の定量性は低いとされていますが、一次イオンにCs+を用いたMCs+(M:着目元素）検出モードを用いることで、主成分元素の深さ方向の組成分布を求めることが可能です。 AlGaAs中のAl、Gaについて、深さ方向の組成評価を行った例を示します。
ガスクロマトグラフィー質量分析器を用いたにおい成分の同定
においは、人に快感を与える「匂い」や不快感を与える「臭い」など、様々な表現で日常的に使われています。においは、1種類のにおい成分として存在することは少なく、種々のにおい成分が混ざり合った状態で存在します。これら複合的なにおいを可視化するには、ガスクロマトグラフィー質量分析器(GC/MS)を用いた機器分析が有効です。本資料では、におい成分分析の流れと、悪臭を一斉に分析した事例をご紹介します。
TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捉えることが可能
配線材料として用いられる銅（Cu）は空気中で酸化膜を生じますが、保管環境の違いによる膜厚の差を評価した事例をご紹介します。アルミホイルで包んだ銅（Cu）と、ビニール袋に入れた銅（Cu）をそれぞれ40日間保管し、TOF-SIMSにて酸化膜厚の測定を行いました。また、約20日間にわたる継続した調査により、再現性が得られていることを確認しました。 TOF-SIMSは酸化物や金属など無機物の深さ方向分析が可能です。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：ディスプレイ・LSI・メモリ・電子部品 分析目的：化学結合状態評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
薄膜の表面吸着ガス、膜中からの脱離ガスを評価可能
Si基板上SiN膜に関するTDS分析結果を示します。 100℃近傍までの低温域では脱ガスが少なく、試料の表面に吸着成分が少なかったことが分かります。 一方、試料の温度が上昇するに従い、m/z 2（H2）、m/z 18（H2O）、m/z 27（C2H3：有機物のフラグメント成分）が脱離しているのが分かります。高真空下（1E-7Pa）で分析を行うTDSは膜表面の吸着ガス成分や膜中の微量ガス成分の評価に有効です。
LC/MS：液体クロマトグラフィー質量分析法
LC/MSのイオン化法はESI（エレクトロスプレーイオン化法）が一般的に用いられます。 ESIでは低極性成分がイオン化できない場合、高感度に検出できるイオン化法として、APCI（大気圧化学イオン化法）があります。 着目成分に応じて最適なイオン化法を選択することが、目的に沿ったデータを取得する上で重要です。
TOF-SIMS：飛行時間型二次イオン質量分析法
TOF-SIMSの深さ方向分析では平面上の位置情報(x、y)を無視すると、各深さ(z)で質量スペクトルが存在するため、深さ・質量・スペクトル強度の3次元データが得られます。この3次元データを1枚の画像として可視化したものが、MSDM(Mass Spectra Depth Mapping)表示です。
質量スペクトルを可視化することで、より高精度な解析が可能です
有機EL(OLED)は高精細ディスプレイ向けパネルや照明用など多様な用途に用いられており、層構造解析や劣化解析のニーズが高まってきていますが、様々な有機材料を組み合わせて形成されているため、元素分析だけでは一部の現象しか捉えることができません。 本資料では、TOF-SIMSによりOLEDの深さ方向分析データを取得し、MSDM(Mass Spectra Depth Mapping)により試料の劣化について知見を得た事例をご紹介します。
TOF-SIMSにより染料・顔料由来の分子情報の可視化が可能
カラープリンターは紙表面にインクを用いて印字します。インクには、染料・顔料が含まれており、色により特徴的な分子情報が存在します。この分子情報を可視化することで、紙表面のインク成分の分布や、紙断面においてどの程度の深さまでインク成分が浸透しているかの情報を得ることが可能となります。 以下に、分子情報を可視化したTOF-SIMSによる「紙表面のイメージ結果」をまとめます。 TOF-SIMSは、10μm角から3cm角の分子情報のイメージ分析が可能です。
ICP-MS：誘導結合プラズマ質量分析法
SiO2膜成膜後の過程でウエハ表面に付着した金属汚染を確認する場合、分析の前処理としてSiO2膜を酸に溶解し、溶液の分析を行う方法が従来より用いられています。この方法では、最表面の金属汚染とSiO2膜中の金属汚染を併せた分析結果となり、最表面の金属汚染のみの分析には不向きでした。 MSTでは、前処理でSiO2膜を溶解せずに最表面に付着した金属元素のみを溶解することにより、ウエハ最表面の金属汚染元素評価が可能です。
TOF-SIMSにより生体組織中薬効成分の分布を可視化
TOF-SIMSは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、その影響のないイメージング評価が可能です。また、断面イメージングを行うことで、深さ方向への分布評価をすることができます。今回、ラットの皮膚にインドメタシンのゲル製剤を2時間塗布し、浸透した薬効成分の分布を可視化しました。その結果、インドメタシンは角層表面約5μmに高濃度に偏在しており、深さ方向ラインプロファイル解析により徐々に浸透している様子が観察できました。
複数質量の脱ガスパターンを比較します
TDSの分析結果では、一つの質量電荷比（m/z）に対して複数の成分が検出されることがあります。このような場合でも、複数の質量について測定を行い脱ガスパターンを比較することで、昇温加熱により脱離した成分を推定することが可能です。 Si基板上W膜のTDS分析結果を例に、水とアンモニア（m/z=17）、有機物とアルゴン（m/z=40）の成分推定方法について説明します。
TDSにより有機膜からの脱ガス成分評価、温度依存性評価が可能です
TDSは高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温し、試料から脱離するガスを質量分析計を用いて調査する手法です。真空装置であるため有機物の多量の脱離を嫌いますが、試料量を調整することによりTDSで評価が可能です。 レジスト膜についてTDS分析を実施した例を以下に示します。有機物、水、H2S、SO2などレジスト膜起因の脱ガスが検出されました。また成分により、脱離の温度が異なることが分かりました。
低い濃度から中毒域まで、広範囲で分析できます
躁病や双極性障害の治療に広く使用される炭酸リチウムは、リチウム中毒を防ぐため、適正な血中濃度を保って治療が行われなければなりません。そのため、定期的な血中濃度の測定（治療薬物モニタリング：TDM）が求められています。 ICP-MS （誘導結合プラズマ質量分析）法による分析では治療域未満の濃度から中毒域まで広範囲での血中のLi濃度の定量が可能です。
SIMS：二次イオン質量分析法
異種材料間の界面のSIMS分析プロファイルは、深さ方向にある幅をもって変化します。これはSIMS分析の特性上、イオンビームミキシングとスパッタ表面の凹凸（ラフネス）の影響を受けるためです。検出している不純 物は、混ぜ合わされた深さまでの平均化した情報となり、深さ方向に幅を持った領域のイオンを検出します。 そのため、界面位置は一般に主成分元素のイオン強度が50％になる位置と定義しています。
TOF-SIMSにより光ファイバーの材料の定性・分布評価が可能です
光ファイバーは屈折率の高いコアの周りを屈折率の低いクラッド層で覆う構造をしています。屈折率の違いにより、境界で光を全反射し伝達します。そのため、それらの材料の選択、不純物の有無、密着性、被覆状態、付着物などを分析することが重要となります。光ファイバーは、大きく分けてプラスチック製、石英製の2つがあります。本資料では、TOF-SIMSでプラスチック製光ファイバーの断面を分析することにより、コアおよびクラッドの材料を同定した事例を紹介します。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：光ファイバー・電子部品 分析目的：定性評価、有機物評価、組成分布評価 「詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
洗浄効果評価や汚染物質の同定が出来ます
ポンプやエンジン等の機械部品をオーバーホールする際、部品を洗浄して再利用する場合があります。 その際、洗浄によって汚れが十分に取り除けていない場合、組み立て後の機械で不具合が生じる危険性があります。汚れの付着有無を調べたり、付着している成分が何かを調べるには、加熱脱着GC/MS（TD-GC/MS）が有効です。試料を高温（上限350℃）で加熱することで、付着している有機物を揮発させGC/MSで測定することができます。付着している成分の同定や洗浄前後での付着量の比較、また洗浄方法の違いによる洗浄度合いの比較をするのに有効です。 測定法：GC/MS 製品分野：製造装置・部品 分析目的：組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
LDI-MSとMALDI-MSの違いについて
LDI（レーザー脱離イオン化法）とは、紫外レーザーのエネルギーのみを利用して分子を昇華・イオン化させる方法です。一方のMALDI(マトリックス支援レーザー脱離イオン化法)はマトリックスと混合した試料に紫外レーザーを当てることで分子を昇華・イオン化させる方法です。
フッ素系グリース、フッ素系潤滑剤、フッ素系オイル等の構造解析
フッ素系の高分子材料は化学的安定かつ様々な特性をもち、産業機械や半導体、エレクトロニクス分野で幅広く使用されています。LDI-MS（レーザー脱離イオン化質量分析法）は分子量数千程度のフッ素系ポリマーを分子のままイオン化できる分析手法であり、フッ素系ポリマーの繰り返し単位と分子量を把握し、末端基組成や構造を推定することが可能です。本資料では、潤滑剤や熱媒体などの基油として使用されるパーフルオロポリエーテル（PFPE）を構造解析した事例を紹介します。 測定法：MALDI-MS 製品分野：高分子材料 分析目的：組成評価・同定、化学結合状態評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
成分および深さ方向分布評価が可能
ペロブスカイト太陽電池は、フィルム状で優れた変換効率を有し、低コストで製造できることから、実用化に向けた研究開発が盛んに行われています。 HTM層（ホール輸送層）の成分分析や主成分、ドーパント、不純物の深さ方向分布評価には、TOFSIMS（飛行時間型二次イオン質量分析法）が有効です。本資料では、HTM層からペロブスカイト層までの深さ方向分析を実施した事例を紹介します。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：太陽電池 分析目的：同定、分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
目的成分やイメージ ング視野の大きさなどに応じて、両手法を使い分けることが有効です
代表的な固体試料表面の質量分析法であるTOF-SIMSとMALDI-MSでは、ともに定性分析やイメージン グ分析が可能です。ハードイオン化法を利用するTOF-SIMSでは、質量が数百までの無機・有機成分を 高感度に検出できます。一方、ソフトイオン化法を利用するMALDI-MSでは、数千～数万の高分子を検 出できます。また、照射ビームの径に依存してイメージの空間分解能も異なります。
微小特定箇所の無機成分・有機成分を同時に測定
TOF-SIMSには有機物、無機物の同時評価、微小領域に対応、最表面を感度よく分析できるなどの特徴がありますので、洗浄工程での残渣調査などに力を発揮します。 Siウェハ上で純水を乾燥した事例を紹介します。光学顕微鏡では点状の異物や曇りがわずかに見えるだけです。TOF-SIMSで測定した結果、汚れ部では、炭化水素、PDMS、アミドなど自然に吸着しやすい有機成分が凝集していることがわかりました。
毛髪のキューティクルにおける成分分布の評価が可能です！
弊団では、キューティクルの成分分布評価を承っております。 キューティクルの評価はその微細さから電子顕微鏡での構造観察にとどまっており、 詳細な成分分布は不明瞭でした。 無機物・有機物についてサブミクロンオーダーの分布を評価できるTOF-SIMSを用いることで、 キューティクル中の多彩な成分の分布を評価することが可能です。 本事例では毛髪を評価し、キューティクル中の成分分布を可視化した 結果を紹介いたします。 【測定法・加工法】 ■[TOF-SIMS]飛行時間型二次イオン質量分析法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。
熱分解GC/MSでポリカーボネートの末端基、製造法の区別が可能！
弊団では、ポリカーボネートの末端基構造解析を承っております。 ポリカーボネートは、耐衝撃性、耐熱性に優れたエンジニアリング プラスチックであり、電気・電子・光学機器の材料として広く使用。 その製造法には主に2種類の方法があり、ポリマーの物性に影響を与える 末端基構造は、製造法によって異なります。ポリマーの末端基部分は 主鎖に比べて微量であるため、その構造解析が可能な分析手法は限られます。 ここでは、熱分解GC/MSを用いてポリカーボネートの末端基構造を 評価した事例を紹介します。 【測定法・加工法】 ■[GC/MS]ガスクロマトグラフィー質量分析法 ※詳しくはPDFをダウンロードしていただくか、お気軽にお問い合わせください。
