一般財団法人材料科学技術振興財団　MSTの製品・サービス一覧

エッチングガス等の腐食性ガスは、半導体や電子部品、装置等の劣化に大きな影響を与えます。 以下に、TDS(昇温脱離ガス分析法)を用いて腐食性ガスを捉えた事例を示します。腐食性ガスであるHClが、試料の昇温に伴って脱離することが確認されました。 TDSは昇温しながらm/z 2～199の脱ガスを捉えられることから、腐食性ガスの種類や量、脱離の温度依存性を調査するのに有効です。

Siにイオンや電子線等を照射すると、Siに僅かに含まれる「格子置換型炭素」の一部が「格子間型炭素」に変化します。この格子間型炭素がデバイスの電気特性に影響を与えているとされています。 格子間型炭素に関連する挙動は低温PL分析で非常に感度良く観測することが可能であり、SIMS分析の下限以下の微量な炭素についての知見を得ることが可能です。 本資料では、イオン注入を行ったSi基板について低温PL分析とSIMS分析を行い確認した例を示します。

AES分析は最表面（～深さ数nm）の組成情報や元素分布を得る手法ですが、断面加工を併用することで、層構造内や構造界面でも同様の情報を得ることができます。合金層や元素拡散・偏析等の評価が可能であるため、デバイスの故障解析や不具合調査等に有効です。 以下にワイヤボンディングの接合部界面近傍の状態を評価するため、IP加工にて断面を出し、AES分析により評価した事例をご紹介します。

半導体デバイスの製造工程では、ダイシング用テープなど様々な粘着シートが使用されます。粘着シートは異物・汚染の原因となることがあります。そこで、本事例ではTOF-SIMS・SWA-GC/MSを用いて複合 的に評価した結果をご紹介します。TOF-SIMSでは、粘着シート各材料の定性を行うことで、異物・汚染がどの粘着シートに起因するのか、また粘着シートのどの層に起因するのか同定が可能です。またSWA-GC/MSでは、どの粘着シートがもっとも汚染が少ないかを定量的に確認することができます。

TDSは試料を昇温し、脱離したガスをイオン化して質量分析を行う手法です。高真空中（1E-7 Pa）で、質量電荷比(m/z) 2～199について分析可能です。 今回は水素終端処理を施したSiチップについて、TDS分析を実施した例をご紹介します。TDSにて、水素終端の水素の脱離を捉えることができました。

IGBT(絶縁ゲートバイポーラトランジスタ)はパワー半導体モジュールとして、家電用品から産業機器まで様々な製品に使用されています。 IGBTは特性改善のためにライフタイム制御が行われていますが、この制御はドリフト層に欠陥（ライフタイムキラー）を作成することによって行われています。断面からの低温顕微PL分析を行うことによって、ライフタイムキラーに関する知見を得ることが可能です。

XPSは試料表面(数nm程度の深さ)の組成・結合状態に関する知見を得る手法ですが、イオン照射によるスパッタエッチングを組み合わせることで、試料内部や深さ方向分布の評価も可能です。 但し、スパッタエッチングを伴う評価ではXPSの原理及び測定機構から、吸着酸素の影響を受けて酸素量が本来の組成より過大評価される場合があり、注意が必要です。 酸素が吸着し易い試料(Ti、TiN、AlN等)の評価や微量酸素に着目した評価の場合には吸着酸素の影響が大きくなるため、試料間比較やSIMSでの分析を推奨しています。

放射光を用いた軟X線発光分光（SXES）は材料を構成する各元素について、フェルミ準位近傍の部分状態密度（pDOS）を直接的に得られるため、材料の電子状態を評価する手法として幅広く用いられています。さらに本手法の特長として、1.バルクの情報が得られる 2.絶縁物に対しても帯電の影響を受けず評価可能 3.検出下限が低い（＜1atomic%）などが挙げられ、特に軽元素(B、C、N、O等)を含んだ材料の評価に有効です。本資料では測定例としてGaN基板のSXESスペクトルをご紹介します。

材料の様々な特性を制御するにあたって価電子帯・伝導帯・ギャップ内準位といったバンド構造の把握は極めて重要な評価項目となっていますが、それらを直接的かつ詳細に評価する分析手法は限られています。放射光を用いたX線吸収分光(XAS)とX線発光分光(XES)の同時測定からはバンド構造の全容が把握できると共に、それらを構成する元素・軌道の帰属といった詳細な情報も得ることが可能です。 本資料では測定例としてGaN基板のXAS・XESスペクトルをご紹介します。

異種材料間の界面のSIMS分析プロファイルは、深さ方向にある幅をもって変化します。これはSIMS分析の特性上、イオンビームミキシングとスパッタ表面の凹凸（ラフネス）の影響を受けるためです。検出している不純 物は、混ぜ合わされた深さまでの平均化した情報となり、深さ方向に幅を持った領域のイオンを検出します。 そのため、界面位置は一般に主成分元素のイオン強度が50％になる位置と定義しています。

半導体や液晶などの製造が行われているクリーンルームでは、パーティクルだけでなく分子レベルの化学汚染（分子状汚染）を把握することが重要です。浮遊分子状汚染物質としては酸・塩基性ガスや凝集性有機物質、ドーパント、金属などが挙げられ、成分に応じて分析方法は異なります。 ここでは凝集性有機物質の詳細と、代表的な捕集方法である“吸着剤捕集”と“ウエハ暴露捕集”について紹介します。

単結晶Siのラマンスペクトルのピークは、試料に圧縮応力が働いている場合は高波数シフト、引張応力が働いている場合は低波数シフトします。これにより、Siの応力に関する知見を得ることができます。 IGBT（絶縁ゲートバイポーラトランジスタ）の断面について、ラマンマッピングで応力の分布を確認した例を示します。

各種材料の特性を設計・制御するにあたって、母材に微量含まれている元素の種類や量、またそれらの存在状態を明らかにするのは非常に重要です。このうち元素の種類や量に関してはSIMS(二次イオン質量分析法)やICP-MS(誘導結合プラズマ質量分析法)などによって評価可能ですが、価数・化学結合状態などといった存在状態の評価には放射光を用いたXAFS(X線吸収微細構造)測定が有効です。本資料では測定例としてセラミックス材料に微量含まれるCeの価数を評価した事例をご紹介します。

AFMは微細な探針で試料表面を走査し、ナノスケールの凹凸形状を三次元的に計測する手法です。 金属・半導体・酸化物などの材料評価だけでなく、毛髪やコンタクトレンズなどのソフトマテリアルまで幅広い材料を測定可能です。 本資料では、様々な材質のAFM像をご紹介します。

角度分解XPS（ARXPS）はX線照射によって放出される光電子を取出角ごとに検出し、それぞれ検出深さの異なるスペクトルを用いてサンプル表面極近傍のデプスプロファイルを評価する手法です。従来のArイオンスパッタを用いた方法と比較すると、深さ方向分解能が向上し、かつ選択スパッタやミキシングによる組成変化が無いといったメリットがあり、基板上の極薄膜（数nm程度）のデプスプロファイル評価に有効です。 本資料ではSi基板上のSiN膜について、膜中の組成分布評価を行った事例をご紹介します。

半導体の製造工程において表面改質を目的としたイオン照射を行うことがあります。その中で、単結晶 Si表面に不活性元素のイオンを照射することで構造の損傷が生じ、アモルファス層が形成されることが 知られています。 高分解能なXPSスペクトルではc(単結晶)-Siとa(アモルファス)-Siが異なったピーク形状で検出されること を利用して、この損傷由来のa-Siをc-Siと分離して定量評価した事例をご紹介します。

試料の測定によって得られた結果と、シミュレーションの併用により、結晶構造の評価が可能です。 本資料では、多結晶体であるネオジム磁石において、HAADF-STEMとEDXの測定によって得られた結果と、各々の測定条件を用いたシミュレーション像の比較から結晶構造の考察を行った事例を紹介します。測定結果と計算シミュレーション結果の併用により、結晶構造に対する理解を深めることが可能となります

アモルファスSiNx（a-SiNx）膜は、N/Si比などの組成変化によって半導体から絶縁体まで物性が大きく変化することから、トランジスタ用ゲート絶縁膜など幅広い用途で用いられています。一方、結晶性のないアモルファス構造の材料に対し、原子レベルのミクロな構造解析を行える実験手法は限られているため、シミュレーションによってさまざまな組成、密度を有したアモルファス構造を作成し、解析を行うことは有効なツールとなります。本資料では、分子動力学計算を用いたa-SiNx膜の構造解析事例を紹介します。

代表的なメモリであるDRAMについて製品レベルからTEM観察による素子微細構造解析まで一貫して分析します。 外観観察からレイヤー解析、Slice＆Viewを行うことで構造の全体像を把握し、FIB加工位置をナノレベルで制御し薄片形成後にメモリ部の微細構造をTEM像観察しました。

走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：SEM）及び走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：SIM）は、どちらも二次電子像を得ることで試料表面近傍の構造評価を行う手法です。一次プローブの違いによってコントラストの現れ方や空間分解能などの違いがあり、着目する表面構造によって2手法の使い分けが有効です。本資料では2手法の比較をまとめるとともに、測定例としてCu表面を観察した事例をご紹介します。

走査イオン顕微鏡（Scanning Ion Microscope：SIM）は固体試料にイオンビームを照射し、発生する二次電子を検出する手法です。二次電子は各結晶粒の結晶方位に応じたコントラストを生じるため、SIMによってCuやAlなどの金属多結晶の結晶粒の大きさや分布に関する知見を簡便に得ることが可能です。本資料では測定例としてCu表面をSIMによって観察した事例をご紹介します。

シリコーン製品からアウトガスとして発生するシロキサンは、揮発しやすく基板等に付着しやすい成分です。シロキサンが付着すると、光学系レンズの曇り、膜の剥離や密着不良、リレー回路の接点障害などの悪影響が出ることが知られており、シロキサンのアウトガス量を調査しておくことは重要です。 本資料では、シリコンチューブを200℃で加熱した際の環状ジメチルシロキサンの発生量を調査した事例を紹介します。。

Cu2p3/2スペクトルとCuオージェスペクトル等の解析から、Cu表面の結合状態・定量評価・膜厚評価が可能です。 主な応用例として、Cu配線のCMP処理・洗浄の評価、Cu電極の錆・変色調査が挙げられます。 各種処理を施したCu表面状態および酸化膜厚についてまとめます。 （クリーンルーム環境下にて処理し、直後に測定を行うことが可能です。）

カーボンナノチューブは軽量で高い強度、柔軟性を持ったナノ材料であり、その優れた物性から様々な分野への応用が期待されています。一方で、形状変化に伴う物性の変化も知られており、外力に対する変形や歪みの評価が求められています。本資料では、分子動力学計算を用いて単層カーボンナノチューブの曲げ変形シミュレーションを行った事例を紹介します。シミュレーションを行うことで、実測からは評価が難しい原子レベルでの形状変化の観察や歪みエネルギーの算出が可能です。

密着不良などの不具合の原因を探るためには、ウエハやデバイスの表面の知見を得ることは重要です。今回、シリコンウエハ上に撥水箇所が確認されたため、TOF-SIMSで広域イメージングを実施しました。その結果、撥水箇所からはシリコーンオイル、CF系グリース、パラフィンオイルと推定される成分が確認されました。TOF-SIMSは通常500μm角までの測定視野となりますが、ステージを動かしながら測定することで、広域の分布評価を行えます。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：デバイス、ディスプレイ、電子部品、製造装置 分析目的：定性、イメージング、組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

車載電池、デバイスをはじめとするEVに不可欠な部材に対して、好適な分析メニューをご提供します。

キャリアライフタイムとは、電子デバイスの動作の際に生じる過剰キャリアの内、少数キャリアが1/eになるまでの時間です。これを適切に制御することがデバイスの電気特性をコントロールする上で重要です。 一方、発光寿命とは試料からの発光強度が1/eになるまでの時間を示し、発光減衰曲線から算出可能です。少数キャリアの一部は再結合時に発光するため、発光寿命測定から間接的にキャリアライフタイムの評価が可能です。本資料では4H-SiCエピ基板のキャリアライフタイム評価の事例を紹介します。 測定法：蛍光寿命測定 製品分野：パワーデバイス、LSI・メモリ、電子部品 分析目的：故障解析・不良解析、製品調査、キャリアライフタイム、プロセス評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

半導体を多く使う電子機器では各部品をはんだ付けにより実装しています。このはんだ接合部に不良が生じると電子機器に不具合が生じます。その為はんだに関して濡れ性を評価することは部品の信頼性を評価するうえで重要です。今回は疑似的に試料を劣化させ、はんだの濡れ性がどうなるかを検証しました。恒温恒湿試験後、電極表面の濡れ性が変化することが分かりました。 測定法：恒温恒湿試験、はんだ濡れ性試験 製品分野：パワーデバイス、LSI・メモリ、電子部品 分析目的：劣化調査・信頼性評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。

半導体デバイスの製造において、ドーパント等の不純物の制御は重要な工程となります。 イオン注入に着目した場合、僅かな差が品質や性能に影響を及ぼすため、正確な制御が必要となります。SIMS分析の高い再現性は、それらの開発・維持管理に最適です。

高い位置精度かつ広域の断面作製を実現し新しい大容量解析アプリケーションとして活用できます 大面積中の小さな構造でも狙って加工でき、広域の構造解析が可能

放射光を用いた軟X線発光分光（SXES）は材料を構成する各元素について、フェルミ準位近傍の部分状態密度（pDOS）を直接的に得られるため、材料の電子状態を評価する手法として幅広く用いられています。さらに本手法の特長として、 1. バルクの情報が得られる 2. 絶縁物に対しても帯電の影響を受けず評価可能 3. 検出下限が低い（＜1atomic%） などが挙げられ、特に軽元素(B、C、N、O等)を含んだ材料の評価に有効です。本資料では測定例としてGaN基板のSXESスペクトルをご紹介します。

高分解能HAADF-STEM像は、結晶の原子配列を反映した画像であることから、種々の結晶方位に対応 したSTEM像をシミュレーションすることにより、多結晶体中の結晶粒間の相対方位や観察像の正確な理解に役立ちます。 本資料では、多結晶体であるネオジム磁石中の結晶粒について、EBSD法で得た結晶方位の情報から STEM像をシミュレーションし、実際の高分解能HAADF-STEM像と比較した事例を紹介します。

熱的に安定なα-アルミナは耐熱材料、半導体パッケージ、半導体製造装置の部品など、幅広い用途で利用されており、中でも緻密質のα-アルミナは真空装置の部材としても用いられます。しかしこのような部材が昇温された際に発生するガスは製品や装置に悪影響を及ぼすことがあるため、部材からの脱ガスについて把握しておくことが重要です。今回、多孔質と緻密質のα-アルミナについて、TDS分析（昇温 脱離ガス分析法）を行い、脱ガス量について比較した事例をご紹介します。

半導体の電気的、光学的、磁気的特性は系に含まれる欠陥や不純物による影響を強く受けるため、 設計通りの物性を得るためには欠陥や不純物の挙動を理解し、制御する必要があります。しかしながら、原子レベルのミクロな挙動を実験的な手法から評価するのは難しいため、計算シミュレーションを用いたアプローチが有効となります。本資料ではNEB（Nudged elastic band）法を用いた第一原理計算によって、シリコン結晶中の金属不純物（Fe）について、拡散の経路・障壁を評価した事例を紹介します。

カーボンナノチューブ（CNT）は軽量で優れた機械的特性（高強度・高弾性）を持ち、様々な用途・環境で使用されています。特に、CNTの変形挙動は柔軟性やエネルギー吸収特性に関連し、センサーやナノデバイス設計において重要です。本資料では、分子動力学計算を用いて単層CNTの曲げ-曲げ戻し変形をシミュレーションした事例を紹介します。シミュレーションによって、環境変化（圧力・温度）による構造変化を原子レベルで観察し、それに伴う歪みエネルギーの変化から変形挙動の解析が可能です。

Siトランジスタのゲート酸化膜として用いられているSiON膜はリーク電流を抑えるため、Si酸化膜にNを導入して形成されます。基板との界面特性を良好にしながら誘電率を確保するには、SiON膜中のNの分布を厳密に制御する必要があります。1nm膜厚のSiON膜中でのSi酸化物・窒化物の分布をTOF-SIMSを用いて評価した事例をご紹介します。TOF-SIMSは表面で高い深さ方向分解能を持ち、感度良く分子情報を得ることができるため、SiON極薄膜中の組成分布を明瞭に得ることができます。

TOF-SIMSには有機物、無機物の同時評価、微小領域に対応、最表面を感度よく分析できるなどの特徴がありますので、洗浄工程での残渣調査などに力を発揮します。 Siウェハ上で純水を乾燥した事例を紹介します。光学顕微鏡では点状の異物や曇りがわずかに見えるだけです。TOF-SIMSで測定した結果、汚れ部では、炭化水素、PDMS、アミドなど自然に吸着しやすい有機成分が凝集していることがわかりました。