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結晶Si太陽電池の基板成長からセル形成までの各工程で必要とされている不純物量制御のための評価法として、高感度分析による元素濃度測定をご提案します。金属元素はppb以下、Hを含む大気成分元素についてはppm以下の濃度まで計測可能です。 測定法：SIMS・ICP-MS・エッチング・解体 製品分野：太陽電池 分析目的：微量濃度評価・製品調査 一行開けて「詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
裏面電極型結晶Si太陽電池（バックコンタクト型Si太陽電池）において、電極直下のドーパントの濃度分布を定量的に評価した事例をご紹介します。また、キャリアの分布評価を行うことで、p/nの極性判定や空乏層を断面方向から可視化することが可能です。
太陽電池に禁制帯幅以上のエネルギーの光を照射するとキャリアが生成し、一部は発光性再結合をします。その際の発光をフォトルミネッセンス（PL）と呼びます。しかし、欠陥が存在する箇所では、キャリアが捕捉されPL強度が弱くなります。このことから、PLマッピング測定をすることで、非破壊かつ簡便に欠陥箇所を特定することができます。多結晶シリコン太陽電池セルにおいて、PLマッピング測定を行い、欠陥箇所を特定した事例を以下に示します。
液体に分散させて用いる微粒子の粒径・構造を評価する際、従来は液体を乾燥させて粉体として微粒子を取り出し、電子顕微鏡を用いて測定しておりました。しかしながら、実際に用いる液体中で微粒子がどのように分散しているのかを調べるには不向きな測定法でした。 そこで、液体試料内で微粒子がどのように分散しているかを直接評価するため、クライオ加工＋SEM観察を行って評価した事例をご紹介します。
虫歯治療においては、「う窩」に詰める充填剤を歯質と一体化するため接着材が用いられます。接着材には歯との強固な接着力と、治療後長期にわたって口腔内に発生する酸や熱などに耐久していく性能が求められており、接着界面の観察は評価･検討のための有効な手段です。FIB加工技術を使用した作製法を用いることにより、従来のダイアモンドナイフを用いた超薄切片では得られなかった有効な成果を得ることができましたので紹介します。
有機ELは自発光原理による高輝度、高精細カラー、薄型化等の利点があり、次世代デバイスの一つとして期待されています。特性向上、長寿命化、信頼性向上等には材料の正確な解析・評価が重要ですが、非常に活性な材料が使用されているため取り扱いには注意が必要です。大気暴露したサンプルと高純度アルゴン雰囲気下で取り扱ったサンプルの比較から、大気暴露で見られる酸化（分子イオン+O、+OH等）が高純度アルゴン雰囲気中で取り扱うことで抑えられていることが確認できます。
サンプリングを併用した顕微FT-IR分析が有効な異物の評価事例を紹介します。 下地の影響がほとんど無い電極上異物はフラックスと同定されましたが、プリント基板上異物からは異物由来の情報が取得できませんでした（図1）。無機結晶上にサンプリングを行うことで異物の情報が得られ、異物はフラックスと同定されました（図2）。
ウルトラミクロトーム加工とは、ダイヤモンドナイフを用いてバルク試料を切削し、厚さ100nm以下の透過電子顕微鏡用の超薄切片を作製する加工法です。イオンビームを用いた加工と異なり、大気中にて広範囲の切片を作製することができます。 室温では切削が困難な生体材料や柔らかい高分子材料も、凍結固定することで超薄切片を作製することが可能です。
Arイオンミリング法とは、機械研磨を行った後、低加速Arイオンビームで仕上げ加工を行うことで厚さ50nm以下の透過電子顕微鏡用の薄膜試料を作製する加工法です。
TOC計は、試料中の全炭素量（TC：Total Carbon） 、全有機体炭素量（TOC：Total Organic Carbon)、無機体炭素量（IC：Inorganic Carbon）を評価することができる装置です。 ・有機成分含有量を全有機炭素量（TOC）として評価可能 ・液体試料と固体試料の測定が可能 ・全炭素量（TC：Total Carbon）、無機体炭素量（IC：Inorganic Carbon）の測定が可能
RBSは固体試料にイオンビーム(H+、He++)を照射し、ラザフォード散乱によって後方に散乱されてくるイオンのエネルギーおよび強度を測定する手法です。 散乱されたHeイオンの運動エネルギーを測定し、衝突した原子の質量数を調べることで分析サンプルの成分や層構造を評価することができます。 また、固体試料にHeイオンを入射して前方に散乱されたHイオンを測定することで、サンプル中の水素濃度を評価することも可能です。この測定手法が水素前方散乱分析HFS（Hydrogen Forward-Scattering Spectroscopy）です。反跳粒子検出法（ERDA：Elastic Recoil Detection Analysis）とも呼びます。 ・BからUまでの元素の分析が可能(HFSによりHも可) ・標準試料を用いることなく定量分析が可能 ・深さ方向の組成分布が得られる ・他手法で得られた膜厚情報より、密度の算出が可能 ・重元素ほど感度がよく、精度が高くなる傾向にある ・非破壊分析
蛍光X線分析（XRF： X‐ray Fluorescence）は照射X線により発生する蛍光X線を検出し、エネルギーや分光結晶で分光することによって、元素分析や組成分析を行う手法です。 ・測定範囲の全エネルギー（Na～U）が同時に短時間で測定可能 ・未知試料の分析に適している ・非破壊分析 ・特殊な試料を除き、前処理不要、大気中での分析が手軽に行える ・ハンドヘルド型の装置で動かせない大型試料の元素分析が可能
DSCは、加熱することによって生じる熱量変化からサンプルの物性などを評価することができます。 ・ 融点・結晶化温度・ガラス転移温度・キュリー点・比熱などを確認することができます。 ・ 結晶化度・純度・反応速度及び結晶化速度などの測定に応用が可能です。 ・ 氷点下から測定できるため、自由水・結合水の評価が可能です。
・IR-OBIRCH機能も合わせ持ち、発熱箇所特定後、IR-OBIRCH測定により、故障箇所をさらに絞り込むことができます。 ・赤外線を検出するため、エッチングによる開封作業や電極の除去を行うことなく、パッケージのまま電極除去なしに非破壊での故障箇所特定が可能です。 ・ロックイン信号を用いることにより高いS/Nで発熱箇所を特定でき、Slice ＆ Viewなど断面解析を行うことができます。
OBIRCHは、光を当てることによって発生する欠陥箇所の熱により、抵抗が変化することを利用して、異常箇所の特定を行う手法です。 ・配線やビア内のボイド・析出物の位置を特定可能。 ・コンタクトの抵抗異常を特定可能。 ・配線ショート箇所を特定可能。 ・DC電流経路を可視化。 ・ゲート酸化膜微小リークを捉えることが可能。
SRAは測定試料を斜め研磨し、その研磨面に2探針を接触させ、広がり抵抗を測定する手法です。 SRP（Spreading Resistance Profiling）とも呼ばれます。 ・ 導電型(p型/n型)の判定が可能 ・ 深さ方向のキャリア濃度分布の評価が可能 ・ 濃度約1E12～2E20 /cm3の広範囲のキャリア濃度の分析が可能 ・ 約20μｍ×100μｍ以上の大きさのパターン試料の測定が可能 ・ SRAとSIMSを組み合わせて評価を行う事で活性化率の評価が可能
SMM は、導電性プローブを用いて計測試料を走査し、その凹凸形状を観察します。同時に、マイクロ波を探針から試料に照射して、その反射応答を計測することで、特に半導体の場合にはキャリア濃度に相関した信号を得ることができる手法です。SMM 信号の強度はキャリア濃度に線形に相関するため、定量性が高いことが特徴です。 ・Si デバイスの場合、1015～1020cm-3程度のキャリア濃度に感度がある ・キャリア濃度に線形に相関した信号が得られるため、仮定のもとに定量 評価(半定量)が可能 ・AFM像の取得も可能 ・Si、 SiC、 GaN、 InP、 GaAs 等の各種半導体が計測可能 この資料では、適用例や原理、データ例などを紹介しています。 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
EDは、電子線を試料に照射することで得られた回折パターンから結晶構造を調べる手法です。 ・物質の結晶学的情報が得られます。 透過電子顕微鏡の場合、単結晶では規則正しく並んだ回折斑点(スポット)、多結晶では同心円状の円環、非晶質ではブロードな円環状の電子回折図形となります。 ・透過電子顕微鏡で観察される微小領域の結晶構造を調べることができます。 ・結晶構造とEDX法での元素分析結果とを組み合わせることで、結晶性を有する物質を特定することも可能です。
EDXは、分析対象領域に電子線照射した際に発生する特性X線の、エネルギーと発生回数を計測し、元素分析や組成分析を行う手法です。EDS： Energy Dispersive X-ray Spectroscopyとも呼ばれます。 多くの場合、SEMまたはTEMに付属しており、本資料ではTEMに付属のEDXについて紹介します。 ・全元素範囲（B～U）の同時分析が可能（付属装置によりBeの検出も可） ・0.1nmφ～の細い電子線プローブで測定が可能 ・ドリフト補正機能を用いることで、面分析でサブnmの積層膜を分布像として識別可能 ・面分析では任意箇所のスペクトルの抽出や線分析の表示が可能
FIB付き高分解能SEM装置を用い、FIBでの断面出し加工（Slice）とSEMによる観察（View）を細かく繰り返し、取得した像を再構築することで立体的な構造情報を得ることができます。また、SIM(Scanning Ion Microscope)像についても同様にSlice & Viewが可能です。 ・二次電子（Secondary Electron;SE）像、反射電子（BackScattered Electron;BSE）像、走査イオンSIM(Scanning Ion Microscope)の観察が可能
・試料中の着目元素周囲の局所構造（原子間距離、配位数）や化学状態（価数、配位構造）の評価が可能 ・環境（高温・高圧・雰囲気）を問わず、測定が可能 ・様々な試料形態（固体・液体・気体、薄膜、非晶質物質など）の測定が可能 ・適用可能な濃度範囲が広い（主成分元素から微量元素まで） ・非破壊測定 ・測定方法によっては、バルクだけでなく、表面敏感な測定も可能
GDMSは固体試料の組成について、主成分から微量成分まで同時に分析し、試料内に存在する不純物の半定量分析を行う手法です。濃度換算には装置付随の相対感度係数(RSF)を使用します。分析値は主成分元素と目的元素のイオン強度と、RSFから算出した値であり、半定量値です。 ・微量元素（ppbレベル）から主成分レベルまでのバルク分析が可能 ・μmオーダーの深さ方向分析、薄膜分析が可能 ・導電性材料、及び補助電極を用いることで半導体材料、絶縁物材料も分析が可能 ・質量分解能が高く、妨害イオンの除去が可能 ・水素と希ガスを除く、Ｌｉ以下のほとんどの元素について測定が可能 ・同位体比測定が可能
イオンクロマトグラフ法は液体試料中のイオン成分を検出する手法です。 ・イオン成分の定性分析、定量分析が可能 ・少量の試料（数mL）にて分析可能
PV EXPO2013（国際太陽電池展）展示会にご来場いただけなかった方、MSTブースにお立ち寄りいただけなかった方、もう一度MSTの展示会資料をご覧になりたい方、ぜひご覧ください。 太陽電池の研究・開発・製造に必要な部品・材料、装置、セル・モジュールが一堂に出展する展示会『PV EXPO 2013』で使用したパネル資料全6枚のご紹介です。 [掲載内容] 有機薄膜太陽電池の活性層の組成分布評価や、電極直下のドーパントの濃度 分布を定量的に評価した事例、成膜したCIGS薄膜の組成について、ICP-MSで 高精度に定量した事例、CIGSとCdSがヘテロエピタキシャル接合している様子 などを、分析図・構造図・模式図などの各種データを掲載して、わかりやすく ご紹介しております。 ■その他詳細は、カタログをダウンロード、もしくはお問い合わせください。
MSTでは各種材料や研究の受託分析、受託解析、受託評価サービスを行なっています。 知識豊富な営業担当が、最適な分析プランをご提案！確かな品質と安心のサポートで、お客様に疑問を残しません。 半導体・金属・電池などのエレクトロニクス分野、医薬品・化粧品・食品などの ライフサイエンス分野の受託分析・受託解析に幅広く対応します。 ・分析手法のご相談から承っております。 ・分析費用のお見積りもお気軽にお問い合わせください。 ・分析に関するお問い合わせ・お申し込みはお電話やお問い合わせより、受け付けております。 【受託分析データ例】 ○ＴＥＭ分析 原子レベルまで観察 ○ＳＩＭＳ分析 不純物の濃度を評価 ○ＸＲＤ分析 Ｘ線で結晶を特定 その他詳細は、カタログをダウンロード、もしくはお問い合わせください。
透明酸化物半導体であるIGZO薄膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいます。 IGZOは膜の組成・酸素欠損の有無・結晶性で大きく特性が変化する材料でもあり、膜質との相関を考慮することが重要です。加熱温度の異なる3種類のIGZO薄膜の結晶性・膜厚・膜密度をXRD・XRRにて測定し、比較を行った事例をご紹介します。高温では結晶化が進み、膜密度が高くなっている様子を非破壊で確認することができました。
有機ELディスプレイは近年、画質の高精細化のために配列が祖が微細化されていく傾向が見られています。 MSTでは、有機ELの開発において必須となる有機EL層の膜構造を精度よく評価可能な新サービスを開始しました。
有機ELディスプレイは高精細化・低消費電力化の可能性を秘めた材料であり、市場拡大が期待されています。近年では画質の高精細化のために配列画素が微細化されていく傾向がみられています。 小さな画素を狙って測定を行う場合、従来の斜め切削TOF-SIMS測定では、深さ方向の評価が困難でしたが、今回GCIB(Arクラスター)を導入することで、微小画素でも深さ方向に再現性良く有機EL材料の評価が可能であり、材料の劣化・拡散評価も可能となりました。※GCIB：Gas Cluster Ion Beam
液体に分散させて用いる微粒子の粒径・構造を評価する際、液体を乾燥させて粉体として微粒子を取り出し、電子顕微鏡を用いての測定が一般によく行われています。 しかしながら、乾燥による分散状態の変化や粒子の変形が起こるため、どのように分散しているのかを調べるには不向きな測定法です。 MSTでは、液体試料内で微粒子がどのように分散しているかを直接評価するため、クライオ加工＋SEM分析（クライオSEM分析）を行って評価が可能です。
イオンを試料表面に入射させると、試料表面からは電子・中性粒子・イオンなど様々な粒子が放出されます。SIMSは、これらの粒子のうちイオンを検出し、各質量における検出量を測定することで、試料中に含まれる成分の定性・定量を行う手法です。 ・高感度（ppb～ppm） ・HからUまでの全元素の分析が可能 ・検出濃度範囲が広い（主成分元素から極微量不純物まで） ・標準試料を用いて定量分析が可能 ・深さ方向分析が可能 ・数～数十nmの深さ方向分解能での評価が可能 ・数μm角までの微小領域の測定が可能 ・同位体分析が可能 ・破壊分析
TEMは、薄片化した試料に電子線を照射し、試料を透過した電子や散乱した電子を結像し、高倍率で観察する手法です。 ■長所 ・サブナノレベルの空間分解能で拡大像が得られ、試料の微細構造・格子欠陥等を観察・解析可能 ・試料の結晶性を評価し、物質の同定を行うことが可能 ・ＦＩＢで試料作製することにより、デバイス内の指定箇所をピンポイントで観察することが可能 ・オプション機能を組み合わせることにより、局所領域の組成・状態分析なども可能 ■短所 ・試料を薄片化する必要がある（一部の試料において薄片化が困難な場合もある） ・単原子を見ているのではなく、試料の厚み方向（通常約0.1μm厚） の平均情報を映し出している ・試料加工および観察により、試料が変質・変形することがある
XPSは、Ｘ線照射により放出される光電子の運動エネルギー分布を測定し、試料表面（数nm程度の深さ）に存在する元素の種類・存在量・化学結合状態に関する知見を得る手法です。化学結合状態に関する知見が得られるため、別名ESCA : Electron Spectroscopy for Chemical Analysis とも呼ばれています。 ・固体表面（約2～8nm）の元素の定性・定量が可能 ・化学結合状態分析が可能 ・非破壊で分析が可能 ・深さ方向分布（イオンスパッタを併用）の測定が可能 ・絶縁物の測定が可能 ・雰囲気制御下での測定が可能
SEMは、電子線を試料に当てた際に試料から出てくる電子の情報を基に、試料の凹凸や組成の違いによるコントラストを得ることができる手法です。 ・簡単な操作で高倍率観察(50万倍程度まで)が可能 ・二次電子（Secondary Electron;SE）像、反射電子（BackScattered Electron;BSE）像、透過電子（Transmitted Electron;TE）像の観察が可能 ・加速電圧0.1～30kVの範囲で観察が可能 ・最大6インチまで装置に搬入可能（装置による） ・SEMにオプションを組み合わせることにより、様々な情報を得ることが可能 EDX検出器による元素分析が可能 電子線誘起電流（EBIC）を測定し、半導体の接合位置・形状を評価 電子後方散乱回折（EBSD)法により、結晶情報を取得可能 FIB加工とSEM観察の繰り返しにより、立体的な構造情報を取得可能（Slice & View） 冷却観察・雰囲気制御観察
・固体材料の表面（深さ数nm）の定性・定量が可能 ・微小領域（数十nm～サブミクロン程度）の定性・定量が可能 ・主成分元素の深さ方向分析・線分析・面分析の測定が可能 ・SiやAl等、幾つかの元素については酸化物状態及び金属状態の評価が可能 ・SEM像による着目箇所の特定が可能
・結晶性物質の同定が可能 ・結晶子サイズの評価 (数nm～100nm)が可能 ・結晶化度の評価が可能 ・配向性の評価が可能 ・歪み量・応力の評価が可能 ・非破壊で分析が可能 保有装置の特徴 ・室温～1100℃までの加熱分析が可能 ・ビーム径100μmまでの微小部測定が可能 ・N2、He、Ar、真空での雰囲気制御が可能
EBSDを利用して結晶性試料の方位解析ができる手法です。 電子回折法より容易にかつ広い領域の結晶情報を得ることができます。 EBSP：Electron Backscatter Pattern、SEM-OIM、OIMとも呼ばれます。 ・単一結晶粒の面方位の測定が可能 ・測定領域の配向測定が可能 ・結晶粒径観察が可能 ・双晶粒界（対応粒界）観察が可能 ・特定結晶方位の抽出が可能 ・隣接結晶粒の回転角の測定が可能 ・透過法により10nm以上のグレインを評価可能
液体クロマトグラフィー（LC）は、クロマトグラフ法の一種に分類され、液体状のサンプルをクロマトグラフィーの原理により成分の分離を行います。ここで分離された成分の検出を質量分析計で行うものを液体クロマトグラフィー質量分析法（LC/MS）と言います。 LC/MSは有機化合物の定性・定量を行う分析手法です。 ・分子量が比較的大きいまたは極性が比較的高い成分の分析に有効 ・イオン化方法を選択することにより、熱に不安定な物質などにも対応可能 ・様々なイオン化法があり、成分に最適なイオン化法で検出することが可能（エレクトロスプレーイオン化法（ESI）・大気圧化学イオン化法（APCI）・大気圧光イオン化法（APPI）） ・Time-of-Flight法を利用した質量分析器により、高い質量分解能を得ることが可能
AFMは、微細な探針で試料表面を走査し、ナノスケールの凹凸形状を三次元的に計測する手法です。 ・金属・半導体・酸化物など、絶縁体から軟質の有機物まで幅広い試料を測定可能 ・接触圧力が弱いタッピングモードを用いることで、試料ダメージを最小限に抑えることが可能
赤外分光法は、分子の振動による赤外線吸収を測定することで、分子構造の情報を得る手法です。 ・非破壊での測定が可能 ・真空下での測定により、大気成分であるCO2やH2Oの影響を除去することが可能 ・顕微測定により、数十μm角程度の領域の測定が可能 ・透過法、反射法、ATR法などを用いることで、様々な形状や状態の試料を測定することが可能
Raman（ラマン分光法）は、入射光と分子との相互作用の結果、入射光の振動数が変化するという光散乱現象（ラマン効果）を利用し、分子中の構造についての情報を得る手法です。 ・試料の分子構造や結晶構造に関する情報を得ることが可能 ・レーザー光を用いることにより、FT-IRよりも微小領域の測定に対応可能（ビーム径約1μｍ）
EMSは、半導体デバイスの異常動作に伴い発生する微弱な発光を検出することで、故障箇所を迅速に特定できる手法です。EMMS、PEM、EMIとも呼ばれます。 ・測定波長領域（可視域から近赤外域）に対して透明な材料のみ評価可能 ・クラック・結晶欠陥・ESDによる酸化膜破壊・Alスパイクによるショートなどの内部の欠陥を低損傷で捉えることが可能
ガスクロマトグラフィー（GC）は、クロマトグラフ法の一種に分類され、固定相に対する気体の吸着性あるいは分配係数の差異等を利用し、成分を分離する手法です。 ガスクロマトグラフィー質量分析法（GC/MS）は、GCで分離した成分の検出に質量分析計を用いることで、質量情報から成分の定性及び定量を行うことが可能です。 ・分子量が比較的小さく、揮発性の高い成分の分析に有効 ・微量有機成分の定性・定量が可能 ・試料の状態や目的に応じて、様々な導入方法が選択可能 ・豊富なライブラリにより幅広い有機成分の構造推定が可能
XRRは、X線を試料表面に極浅い角度で入射させ、その反射強度を測定します。この測定で得られた反射X線強度プロファイルをシミュレーション結果と比較し、シミュレーションパラメータを最適化することによって、試料の膜厚・密度を決定する手法です。 ・膜厚の評価が可能 （2～300nm 程度） ・密度の評価が可能 ・表面粗さの評価が可能（Rms = 5nm 以下） ・非破壊で分析が可能 ・約10×20mm の広い範囲の平均情報を得ることが可能
試料表面の構造解析を行う手法です。他の分析装置に比べ表面に敏感であることから、最表面の有機汚染の同定などに適した手法です。 スパッタイオン源を用いて、深さ方向に無機・有機物の分布分析が可能です。 ・有機・無機化合物の構造解析・同定が可能 ・異物検査装置の座標データとリンケージが可能 ・ミクロンオーダーの微小異物から数cmまでの定性が可能 ・最表面を感度よく分析することが可能 ・イメージ分析が可能 ・深さ方向分析の定性分析が可能
UPSは、紫外光照射により放出される電子の運動エネルギー分布を測定し、試料極表面（数nm程度以下）の価電子状態に関する知見を得る手法です。その一方で、高いエネルギー分解能を利用して各種金属材料の仕事関数評価にも用いられています。 XPS分析と併せて測定が可能なため、試料表面組成の定性・定量や結合状態と仕事関数値との相関を調べることが可能です。
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