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SAXSは、X線を物質に照射して散乱したX線のうち、2θ＜10°以下の低角領域に現れるものを測定し、物質の構造を評価する分析手法です。通常、数nm～数十nm程度の大きさの構造を評価できます。 ・ナノスケールでの周期構造・配向性の評価が可能 ・微粒子や材料中の空孔分布を評価することが可能 ・タンパク質など生体材料の評価が可能 ・サンプルを加熱して評価することが可能
SCM/SNDMは、導電性の探針を用いて半導体表面を走査し、キャリア分布を二次元的に可視化する手 法です。 ・SCM：1015～1020cm-3、 SNDM：1014～1020cm-3程度のキャリア濃度に感度がある ・半導体の極性（p型/n型）の識別が可能 ・キャリア濃度に相関した信号が得られるが、定量評価は不可 ・AFM像の取得も可能
白色干渉計測法は、高輝度白色光源を用いて試料表面を「広視野・高垂直分解能・広ダイナミックレンジ」で非接触（非破壊）三次元測定が可能な装置です。 ・高輝度白色光源を用いた表面形状測定装置 ・非接触・非破壊で三次元測定が可能 ・広い視野（50μm×70μm ～ 5mm× 7mm） ・高垂直分解能（0.1nm） ・広いダイナミックレンジ（＜150μm）
お客様のニーズに合わせた技術者訪問の分析セミナーを承っております。 お客様のご要望に応じて、分析技術のご紹介や分析データのご説明をいたします。 訪問する技術者の人数・セミナー時間・内容は、ご希望に合わせてカスタマイズが可能です。 お気軽にご相談下さい。
ICP-MSは溶液を分析するため、固体分析では作製が難しい標準試料を比較的容易に調製することが可能です。そのため、溶液中の極微量な無機元素を精確に定量する場合に頻繁に用いられています。 ・高感度・低バックグラウンドな測定が可能なため、無機元素分析用装置としては最も低い含有量（ppt*あるいはサブpptレベル）を検出できます。(＊：ppt：10-12g/g) ・定量分析の比較基準となる標準試料（標準溶液）の調製を柔軟に行うことができるため、不確かさの小さな結果を得ることができます。 ・周期表の多くの元素を同時に測定可能なため定性分析が可能です。また、広いダイナミックレンジを備えており主成分から微量成分までを同時に分析可能です。
TG-DTAは、加熱によって生じる重量変化（TG）、吸熱・発熱の熱挙動（DTA）を同時に評価します。 またTG-DTA-MSはTG, DTAの評価に加え、揮発成分の評価(MS)を連続して行います。 ・TGにより、%オーダーの重量変化を捉えることが可能 ・DTAにより、熱分解・融解・昇華・酸化・燃焼・相転移等の反応の知見を得ることが可能 ・MSにより、揮発成分や分解物の構造推定が可能
SEM装置内で電子線を照射することで、試料内で正孔電子対が発生します。 通常は再結合して消滅しますが、空乏層など内部電界を有する領域で正孔電子対が生じた場合はキャリアが内部電界でドリフトされることで起電流として外部に取り出すことができます。 この起電流をEBIC（Electron Beam Induced Current）と呼び、SEM像と併せて取得することでpn接合の位置や空乏層の広がりを可視化することが可能です。 ・ｐｎ接合部や結晶欠陥(転位、積層欠陥など)の評価が可能。 ・SEM像と重ねることで、接合や結晶欠陥の位置を特定可能。
EDXは、電子線照射により発生する特性X線を検出し、エネルギーで分光することによって、元素分析や組成分析を行う手法です。EDS：Energy Dispersive X-ray Spectroscopyとも呼ばれます。 多くの場合、SEMまたはTEMに付属しており、本資料ではSEM付属のEDXについて解説します。 ・測定範囲の全エネルギー（B～U）が同時に短時間で測定可能 ・検出効率に優れているので、少ないプローブ電流で測定が可能 ・特殊な試料を除き、前処理不要で手軽に分析を行える ・未知試料の分析に適している ・クライオホルダーを用いることで凍結・冷却した状態で測定可能
EELS分析とは、電子が薄片試料を透過する際に原子との相互作用により失うエネルギーを測定する手法です。物質の構成元素や電子構造を分析することができます。 TEMに付属している元素分析装置（EDX)と比較して、下記の特徴があります。 ・EDXに比べて軽元素の感度が良い ・EDXに比べてエネルギー分解能が高い ・EDXに比べて空間分解能が高く、周辺情報を検出し難い ・元素によっては化学状態分析が可能
・高分解能（加速電圧30kV：4nm）でのSIM像観察が可能 ・SEM像に比べてSIM像の方が極表面層の情報が得られる ・金属結晶粒観察が可能（Al、 Cu等) ・分解能はSEM像より劣る（SIM：4nm、 SEM：0.5nm） ■MST所有装置の特徴 ・試料サイズ最大直径300mmφのJEIDA規格ウエハ対応が可能 ・FIB（集束イオンビーム）加工との組み合わせで連続的な断面SIM像の取得が可能（Slice&View）
SSRMは、バイアスが印加された試料の表面を導電性探針で走査し、抵抗値の分布を二次元的に計測することで探針直下の広がり抵抗を可視化する手法です。 シリコン半導体素子を計測した場合、空間分解能に依存しますが、キャリア濃度1016個/cm3以上に感度があります。 ・ナノメートルレベルでの局所抵抗測定が可能 ・半導体のドーパント濃度分布計測に有効 ・半導体の極性（p型/n型）の判定は不可 ・定量評価は不可
FIBは、数nm～数百nm径に集束したイオンビームのことで、試料表面を走査させることにより、特定領域を削ったり（スパッタ）、特定領域に炭素（C）・タングステン（W）・プラチナ（Pt）等を成膜することが可能です。また、イオンビームを試料に照射して発生した二次電子を検出するSIM像により、試料の加工形状を認識できます。 ・微小領域（数nm～数十μm）のエッチングによる任意形状加工が可能 （通常加工サイズ：～20μm程度） ・SEM・SEM-STEM・TEM像観察用試料作製（特定箇所の断面出しが可能） ・微細パターン（数μm～数十μm）のデポジション薄膜形成が可能（C・W・Ptの成膜） ・高分解能（加速電圧30kV：4nm）でのSIM（Scanning Ion Microscope）像観察が可能 ・SIM像で金属結晶粒（Al、 Cu等）の観察が可能
IP法は、エネルギー及び方向を揃えたイオンビームを試料に照射したときに試料表面から試料原子が弾き飛ばされるスパッタリング現象を利用して、試料表面を削り取る方法です。 イオン種は通常試料との化学反応の心配のない希ガス（MSTではAr）が用いられます。加工面のAES分析では遮光板成分（Ni、P）は検出下限以下でした。
■特徴 ? 大気非暴露下でサンプルを扱うことで、反応性の高いサンプルについても変質・変化を最小限に抑えることが可能 ? 大気非暴露下での切断・剥離・測定面出し加工により、大気の二次汚染・酸化を抑えることが可能 ? 大気非暴露下で評価可能な手法： SIMS、TOF-SIMS、AES、XPS、SEM、TEM、STEM、Raman、XRD、FIB 等
特徴 ・柔らかいサンプルを冷却することで硬化して切削可能 ・液体窒素付近の温度まで冷却することが可能 ・サンプル・雰囲気・ミクロトーム刃の温度はそれぞれ独立して設定可能 ・主に常温では柔らかい材料（生体試料・高分子材料など）の加工に有効で、ゲル状材料なども冷却することにより加工できる場合がある
市販LSI 内MOSFETのSCM分析事例を紹介します。まず、特定のトランジスタの断面を機械研磨で露出します。この時、Si面はnm オーダーまで平坦に研磨されています。SCM像では層の分布が二次元的に確認できます。定量的な議論はできませんが、濃度の大小関係を大まかに知ることもできます。また、拡散層のp/n極性も識別可能です。さらに、同一箇所のSEM観察を行い、SCM分析結果と画像合成を行うことで、拡散層と上部配線構造との位置関係を明確にできます。
SSRMでは局所抵抗に関する知見を、EBSDでは結晶粒・粒界に関する知見を得ることができます。 EBSD測定と同一箇所でSSRM 測定を行うことで、結晶粒界部を含んだ領域の局所抵抗を測定しましたので紹介いたします。
Csコレクタ付きSTEM装置を用いて接合界面を直接観察することで、原子レベルでの結晶構造評価が可能です。今回、CIGS薄膜太陽電池のバッファ層にZn（S、O、OH)を用いた系でバッファ層/CIGS界面のHAADF-STEM像観察を行い、構造を評価しましたので紹介いたします。 その結果、バッファ層にCdSを用いた試料に比べ、接合部の結晶構造が不鮮明で、エピタキシャル接合にはなっていないことが示唆されました。
有機デバイスは酸素や水に影響されやすい材料を使用したデバイスです。MSTでは雰囲気の影響を最小限に抑えたサンプル搬送・加工方法・測定環境を整え分析を行っており、より真に近い状態評価が可能です。XPS分析で有機膜と電極の界面の状態評価を評価しました。有機膜表面に存在するチタニアの組成、結合状態を確認できます。TOF-SIMS分析でバルク・へテロ構造有機薄膜太陽電池の有機膜中のP3HT (p型有機半導体)とPCBM (n型有機半導体)の分散状態を深さ方向で確認しました。
二次電池の劣化のメカニズムを調べる際に、電極表面の付着物を解析することが重要となっています。MSTではサンプルを雰囲気制御下でTOF-SIMS測定を行いますので、電極最表面の化学状態を大気暴露による変質無く評価することが可能です。 また、充放電サイクル試験から電極表面の測定まで一貫して行うことで、充放電の状態と電極表面の付着物の状態の相関を調べることができます。
正極にLiCoO2、負極にグラファイト、電解液にLiPF6/EC:DECを用いて作製した電池セルを60℃の恒温槽にて4.2V充電状態で約1週間放置する劣化試験を行いました。その後、Ar雰囲気中で解体・洗浄し、負極グラファイトのTOF-SIMS分析を行いました。 試験前ではバインダおよび電解質塩由来のフラグメントが確認され、試験後では電解質塩の劣化により生成したと考えられるLi3PO4やPF3OおよびLi2CO3由来のフラグメントが確認されました。また、Coが検出されたことから、正極活物質溶出の可能性が示唆されます。
GC/MS分析を用いて電解液の有機溶媒成分を評価した事例を紹介します。 リチウムイオン二次電池の電解液を測定した結果、有機溶媒はエチレンカーボネート（EC）、プロピレンカーボネート（PC）を主成分としていることが分かりました。 この他の成分としてジエチルカーボネート（DEC）、硫黄化合物が検出されていましたが、後者については添加剤由来の可能性が考えられます。
SiO2中のアルカリ金属の分布を一般的な分析条件で測定すると、測定に起因する電界などの影響により、深さ方向濃度分布に変化が生じることが知られています。 MSTではSIMS測定時に試料を冷却することでアルカリ金属の濃度分布変化を抑制し、より高精度に濃度分布を評価いたします。
デバイスの設計の上で特性に大きく影響を与えるSi中Bの濃度分布は、SIMS分析により高感度・高深さ方向分解能での評価が可能です。しかし、一般的な分析条件では、測定起因によりBの濃度分布に歪みが生じることがわかりました。 MSTでは試料冷却がこの歪み補正に有効であることを確認し、より高精度な濃度分布の評価が可能になりました。
カーボンを構成元素とする物質にはダイヤモンド、グラファイト、カーボンナノチューブ、グラフェンなどの結晶構造を持つものとダイヤモンドライクカーボン（DLC）のようにアモルファス構造のものがあります。ラマン分光法はこれらの物質の構造特定や結晶性、sp3性の評価などに有効です[1][2]。
ヒラタケ科の食用きのこ類に多く含まれるアミノ酸同族体であるエルゴチオネインは、高い抗酸化能を持った天然物由来の物質として食品・医療・美容分野で注目されています。最近になって化学的合成技術も確立されましたが、引き続き天然食品資源からの高効率な分離精製技術の確立が必要とされており、収率を精度良く測定して精製レベルを評価することが求められています。
毛髪を測定し、その内部における成分の分布を得ることは、ヘアケア・染色の影響を調べる際に有効です。 同一人物から白髪・黒髪を採取し、内部の成分分布を評価した事例をご紹介します。 毛髪の断面を作成し、TOF-SIMS測定を行いました。TOF-SIMSでは、金属などの無機物や有機分子の分布情報が得ることができます。今回は毛髪断面における金属の分布に着目して測定を行いました。
市販LSI内のNPNバイポーラトランジスタについて全景からエミッタ部の拡大まで詳細に観察が可能です。 エミッタ電極の中心を通る断面を露出させ、AFM観察、SCM測定を行った事例です。 AFM像と重ねることで、配線との位置関係がはっきりします。
近年のＰｂフリーハンダ導入に伴い、フラックス成分も改良（活性度が高い、熱耐性がある等）が進み、腐食性が大きくなり、残渣の問題も重要度を増しています。そのため、フラックスを除去することが求められています。プリント基板電極部の異物について、TOF-SIMSを用いた分析を行った結果、フラックスの成分が検出されました。
液晶パネルの量産化において、欠陥（異物・汚れ)を除去することが求められています。そこで、原因となる異物・汚れが何に起因するか調査することは、歩留まり向上に有効です。 液晶パネルの異物・汚れを評価した事例を紹介します。TOF-SIMSではμm～cmオーダーの洗浄残渣をイメージとして捉えることが可能です。また、標準スペクトルとの比較により、成分の推定が可能です。
ラマン分光分析は微小異物の定性分析に有効な手法です。異物の下地の情報も併せて検出してしまい評価が困難となる場合には、サンプリングを併用することにより測定が可能となります。 下地の影響のほとんど無い電極上異物はフラックスと同定されましたが、プリント基板上異物は異物由来の情報が取得できませんでした（図1）。下地の影響の無い無機結晶上にサンプリングを行うことで、異物の情報が得られ、異物はフラックスと同定されました（図2）。
Al材表面に水はじきのよいシミがあることがわかりました。そのシミ部をテープに付着（転写）させ、TOFSIMSで分析を行いました。 「シミ部を転写させたテープ表面」からは、「Al材表面のシミ部」と同じフラグメントが検出されており、シミの原因物質がテープに転写されているものと考えられます。このように、原因物質をテープに転写させて採取するこの方法は、切断ができない部品に有効です。
フッ素系の化合物はさまざまな種類が存在します。汚染原因調査の際、フッ素系の種類の定性を行うことで、原因となった工程を調べることが可能となります。そこで、表面敏感なTOF-SIMSを用いて水はじきのよい場所に何が付着しているか分析を行いました。 各工程で使用しているフッ素系のオイルは、種類によってフラグメントパターンが異なることを利用し、指紋照合を行ったところ、工程Bのオイルに相当する物質が付着していることがわかりました。
粘着テープの残渣は、製造工程において密着不良・剥離の原因となります。不良の原因として残渣が疑われる場合、表面付着物の成分とその分布を調べることができるTOF-SIMSが有効です。 粘着テープをSiウエハ表面に張り、剥がした後のSiウエハ表面および粘着テープの表面をTOF-SIMSで測定した事例をご紹介します。
酸化物ReRAMでは、電場印加に伴う酸素拡散がメモリ動作（抵抗変化）と関連しているとされていました。 SIMS分析では同位体を測定可能であるため、同位体18Oイオン注入技術を利用すれば、酸素拡散の追跡が可能となります。18Oを局所的に注入した素子に対し、電場印加により動作領域となるブリッジ構造を形成し、元素マッピングを行った結果、ブリッジ部では18Oの強度が弱く、局所的に還元されていることが分かりました。
二次イオン質量分析法（SIMS）を用いて、市販ＴＦＴ液晶ディスプレイのデータ信号配線とゲート電極配線の交差部（4μm×10μm）を、基板側から分析（SSDP-SIMS）した例を示します。 基板側から測定（SSDP-SIMS）を行うことにより、表面側の高濃度層や金属膜などの影響がないデータの提供が可能となります。
Fast Fourier Transform Mapping法は、高分解能TEM像をフーリエ変換し、FFTパターンのスポット位置から結晶の微小な格子歪みを解析、可視化する方法です。FFＴＭ解析により、(1)画像のx、 ｙ方向の格子歪みの解析、(2)結晶面方向の格子歪みの解析、(3)結晶面間隔分布、結晶面方位分布の解析、(4)データ分布のヒストグラム表示、(5)空間分解能5nmで0.5%の歪の検出、が可能です。 化合物ヘテロ接合多層膜試料に適用した例を示します。
走査型白色干渉計（光干渉計）は、試料の表面形状を「高い垂直(Z)分解能(0.1nm)と広い(X-Y)測定視野(50μm～4.2mm)」で高精度に、非接触3次元測定を行うことが可能です。4.2mm×4.2mmの視野まで測定可能です。
走査型白色干渉計（光干渉計）は、試料の表面形状を「高い垂直(Z)分解能(0.1nm)と広い(X-Y)測定視野(50μm～4.2mm)」で、高精度に非接触3次元測定を行うことが可能です。Si/SiGe積層試料表面（クロスハッチパターン）の形状観察の事例を紹介します。 平均粗さ(Ra)～1nmの形状評価可能です。
毛髪（ヒゲ）の断面についてTOF-SIMSを用いてイオンイメージ分析を行い、皮脂としても検出される高級脂肪酸の分布を調べました。 その結果、脂肪酸の種類により分布が異なることが分かりました。
日常生活で使用しているヘアケア剤が異なる5人（A～E）について、毛髪断面をTOF-SIMSで分析しました。 その結果、ヘアケア剤の種類により検出される成分および毛髪中での分布が異なることが分かりました。
日常生活でヘアケア剤を用いていない毛髪であるヒゲを、コンディショナーもしくはトリートメントに浸し、各浸漬条件における成分の浸透状態について調査しました。 コンディショナーに浸漬したヒゲでは、シロキサンが浸漬時間と共に毛皮質まで浸透する一方、高級脂肪酸は抜けている様子が見られました。トリートメントに浸漬したヒゲでは、含窒素有機物は毛皮質には浸透せず毛小皮（キューテクル）周辺にのみ分布している様子が見られました。
ウェハ・チップを割らずに小片を抜き出して薄片化し、高分解能TEM観察・分析を行います。 さらに分析したい箇所を残してカットしてサンプルを作製することで、目的箇所をご要望のあらゆる方向からTEM観察・分析し、データをご提供します。高度なTEMサンプル作製技術を通じて、様々な観察・分析・評価ニーズにお応えします。
高電圧電源（2000Vまで印加可能）を用いることで、耐圧の高いダイオードに対してもブレークダウンを発生させることができます。 本事例では600V耐圧のSiC Schottky Diodeを動作させ、逆方向に高電圧まで印加することで、ブレークダウンを発生させました。カソード電極を研磨で除去後、エミッション顕微鏡観察を行い、ブレークダウン電流発生箇所を特定した事例をご紹介します。測定には市販品を用いています。
リチウムイオン二次電池は、金属、無機から有機物質、固体から液体と多種多様な材料が使用されています。各材料の物性や組合せはデバイスの特性・信頼性に大きく反映されますので、材料の正確な解析・評価が必要となります。今回、リチウムイオン二次電池の負極を熱分解GC/MS（pyro-GC/MS）で測定した結果、本バインダ材料はSBR（スチレンブタジエンラテックス）系であることが分かりました。この他にバインダの分解物、反応生成物と推測される芳香族物質も検出されました。
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