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EBICとEBSDで電気的性質と結晶の関連性についての知見が得られますが、情報の深さが異なります。EBIC分布測定で電気的性質が特徴的であった箇所について、直交断面を作製し、奥行き方向のSTEM像観察を行いました。また、各結晶粒について電子回折を測定しました。これにより、電気的性質と結晶粒・結晶粒界の関係がより一層、明らかになりました。STEM観察および電子回折測定を行うことにより、特定箇所の結晶粒について局所的な情報を得ることが可能です。
低加速STEM観察とSTEM-EELS面分析により、バルクへテロ接合型太陽電池の活性層の混合状態の評価を行いました。評価にはITO上に活性層のみを成膜した試料を用いました。 低加速STEM像（写真1）のコントラストはSTEM-EELS像のS、 Cの元素分布(写真2、 3)と対応しており、バルクヘテロ構造を反映していることが確認できました。また、Sの分布に偏りが認められ、表面側にP3HTが偏析していることも示唆されました。
リチウムイオン二次電池の電極は、正極・負極ともに活物質・導電助剤・バインダから構成されています。 電池の容量や信頼性等の特性には、材料の組合せや配合比・活物質の充填度・ボイド等が大きく影響していますが、このうち、充填度やボイドを観察する方法として完全ドライ雰囲気で加工・観察が出来るFIB-SEM観察が非常に有効です。更に三次元的な観察(Slice & View)を行うことで電極の様子を直接的に評価することが出来ます。
AES（オージェ電子分光法）ではサブミクロン以下の元素マッピング（面分析）が可能なため、3元系材料(Co、 Mn、 Ni)の元素分布を明確に確認することができます。また、バインダ・導電助剤由来の炭素の分布も高感度で測定することができます。今回、正極活物質について、装置導入までの一連の処理を大気非暴露環境（不活性ガス雰囲気）下で行い、変質を最小限に抑えた測定を行いました。その結果、大きい粒子はLiCoO2、小さい粒子はLiCoxMnyNizO2 、 LiMn2O4が偏在した粒子であることが示唆されました。 測定法：AES・SEM 製品分野：二次電池 分析目的：組成評価・同定・組成分布評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
容量低下が見られるリチウムイオン二次電池負極表面を大気非暴露で評価した結果、100～200nm程度のCoを含む付着層が確認され、Coは金属状態であることがわかりました。 適用可能な手法観察手法：FIB‐TEM、 SEM 表面分析：SIMS、XPS、AES、TOF‐SIMS その他構造評価等も可能です。 測定法：SEM・FIB・TEM・XPS・EDX 製品分野：二次電池 分析目的：化学結合状態評価・形状評価・組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
市販品MEMSについて、BとAsの三次元イメージングSIMS測定を行いました（測定領域：75μｍ角、深さ：約1.5μm）。測定後のデータ処理により、任意断面・任意深さの面分布、任意領域の深さ方向分布、任意箇所のラインプロファイルの抽出が可能です。 注） イオンビームで試料を掘りながら、深さ方向にイメージを取り込みますので、破壊分析となります。
雰囲気制御下で有機EL素子の切削加工を行い、各層の定性スペクトルを抽出した結果を示します。 有機EL素子を雰囲気制御下において切削加工を行うことで、より真の状態に近い各層のスペクトルを取得することができました。
■原理 HAADF-STEM( High-angle Annular Dark Field Scanning TEM)像は細く絞った電子線を試料に走査させながら当て、透過電子のうち高角に散乱したものを環状の検出器で検出することにより得られます。 ■特徴 Z2ρが大きな材料の方がより高角に散乱される ↓ 重い元素はSTEM像では暗く、HAADF-STEM像では明るい 原子量（Z）に比例したコントラストが得られることから、Zコントラスト像とも呼びます。
発光像とIR像の重ね合わせにより、リーク箇所を顕微的視野で特定できます。クラックや静電破壊など大規模な外観異常がある場合は、IR顕微鏡でも異常を確認可能です。また、エミッタ電極の遮光により、発光が検出できない場合には、コレクタ電極を除去し、コレクタ側から近赤外光を検出します。 2000Vまで印加可能な高電圧電源を用い、高耐圧で低リーク電流のパワーデバイスを動作させ、エミッション顕微鏡で故障箇所を特定する例を紹介します。
有機EL素子の長寿命化には、エレクトロマイグレーションによる劣化の評価が必要なため、電極金属成分の有機層への拡散の状態を調べることが重要です。しかしながら、陰極側から直接分析しても、陽極側からSSDP法*により分析しても、深さ方向分解能が低下し、界面から有機層への拡散を評価することは困難でした。（*SSDP法：裏面側からの分析。分析手法詳細編B0013参照。） そこで、特殊加工によって、陰極/有機層界面および有機層/陽極界面を露出させ、そこから有機層を分析することにより、有機層中を高い深さ方向分解能で評価することが可能になりました。
Csコレクタ付STEM装置を用いてCdS/CIGSヘテロ接合界面を直接観察しました。 TEM像・高分解能HAADF-STEM像および第一原理計算を用いたシミュレーションから、CIGSとCdSがヘテロエピタキシャル接合している様子が確認されました。
CIGS薄膜太陽電池のZnO/CdS/CIGSの多結晶へテロ接合界面をSSRM法で分析し、局所的な抵抗分布を計測しました。真空環境下で測定することで、測定表面の吸着水を除去し、高空間分解能を得ることができます。測定結果から、ナノメートルレベルの空間分解能で各層の抵抗値を計測できていることが分かります。各層の抵抗値が数桁異なり、これがキャリア濃度の違いを示しています。CIGS層はi-ZnO層よりも高抵抗であること、CdSはこれらの層よりもさらに高抵抗であることが分かりました。
省エネルギー化のキーデバイス照明用LEDについて、市販品を解体し、各材料の組成分析・不具合箇所特定・物理解析・不純物分析など実施します。
p型・n型材料の活性層を使用するバルクへテロ接合型太陽電池では、膜内の材料の混合状態を適切に制御する必要があります。 成膜後アニール処理をすることで、開回路電圧の変化なくフィルファクターの向上に伴い光電変換効率の向上が見られた試料について、TOF-SIMS深さ方向分析を行いました。その結果、PEDOT:PSS層との界面において、アニール前ではPCBMが偏析していることがわかりました。
市販パワートランジスタ(DMOSFET) について、ポリSi ゲートとn型ソース層およびp型ボディ層の形状・位置関係を調べました。 AFM像と重ねることでゲートとの位置関係も知ることができます。
燃料電池の電極は、カーボン担体に触媒であるPt粒子が担持された構造をしています。Ptの評価法として状態分析にはXPS分析、形態観察にはTEM観察が有効です。Pt触媒の酸化(被毒)や凝集(比表面積低下)などのPt触媒の劣化についてもこれらの手法で評価可能です。 角度を変えながら撮影した画像を再構築することによりPt粒子の三次元像を得ています。
固体高分子形燃料電池(PEFC) は常温で高出力のため車載用、家庭用コージェネレーション、モバイル用として注目されています。今回は固体高分子電解質膜について、TOF-SIMSでの分子構造評価例・XPSでの結合状態・定量評価例を紹介します。 その他にも、MSTでは雰囲気制御下での解体・各種分析手法を用いた電池材料の総合評価が可能です。
人の毛髪（抜け毛と引き抜いたもの）の毛根部をSiウェハに押し付け、転写された成分についてイメージング測定（面分析）を行いました。抜け毛は毛根の先端にのみ、■K、 ●リン脂質が強い傾向が見られます。また、毛根部全体には、■CnHmCOOH(ｎ=17～31)の脂肪酸（人の皮脂由来）、●角栓由来のアミド系成分、◆質量が500～700の含窒素有機酸、◆質量が800付近の有機物が凝集していると考えられますが、引き抜いた毛髪に見られる■人の皮脂由来のCOOHを2つ含む有機物は弱い傾向が見られます。
ポリエチレン表面に分散した青色色素「Cuフタロシアニン」の分布を調べました。 TOF-SIMS分析にて、1μmの色素系有機物の分布を捉えることが可能です。
表面に凹凸のある太陽電池について、凹凸の影響を避けて面内分布評価を行う方法として、断面加工試料をイメージングSIMSにより評価した事例を紹介します。断面SCMによりp+ Si層と判定された領域では、BとAlが高濃度存在することが分かりました。さらに、ラインプロファイルを用いてドーパント分布を濃度変換し、面内の不均一の度合いを数値化しました。太陽電池以外にもパワーデバイスなどの深い接合評価、トレンチ間・内部の不純物分布評価などに適用できます。 測定法：SIMS・SCM・SNDM 製品分野：太陽電池 分析目的：微量濃度評価・組成分布評価・形状評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
有機ELは、自発発光するフレキシブルな次世代ディスプレイ、照明パネルとして期待されておりますが、更なる信頼性の向上が望まれています。各種手法を組み合わせることにより、構造解析や状態分析および劣化原因の特定などの総合評価が可能です。
輝度が劣化した素子の有機層を大気に曝さずに前処理から深さ方向分析までを行った結果、通電後のサンプルではAlq3/発光層界面に拡散が見られました。 Slope Mapping（図1）およびイオンスパッタを利用した深さ方向分析（図2）の両方で同様の結果が得られています。
CIGS薄膜多結晶太陽電池は低コスト次世代太陽電池として期待されています。大面積化、高品質化のための開発が進められています。多結晶薄膜の特性を評価するため、EBICによるpn接合の評価・EBSD法による結晶粒評価を同一断面で行いました。CIGS膜の断面を作製し、電子ビームを走査することによって、起電流（EBIC）を測定し、起電流の面内分布を可視化しました。また、同一面のEBSDを測定することにより、起電流の分布と結晶粒との対応をとりました。
太陽電池では太陽光を有効に吸収するために表面凹凸を活用しています。SIMS分析を行う上で、表面の凹凸は深さ方向分解能の低下を招きます。表面からの測定では表面凹凸及びノックオンの影響により、CIGS中へCd、 Zn、 Oなどが拡散しているように見えます（図3）が、基板側（裏面側）から測定することにより、Cd、 Zn、 OなどのCIGS層中への顕著な拡散がないことがわかります。（図4） 相互拡散の他にも、主成分（Cu、 In、 Ga、 Se）の組成変化、不純物（B、 Na、 Fe）の濃度分布の評価が可能です。
CIGS薄膜多結晶太陽電池は低コスト化・大面積化・高品質化を期待されている次世代の太陽電池として開発が進められており、その際に結晶情報が必要とされています。EBSD法ではCIGS膜の結晶粒評価が可能です。 EBSD法で得られる結晶情報は主に配向性・結晶粒径などです。
p型・n型材料の混合膜を使用するバルクへテロ接合型太陽電池では、高効率化のために膜内の材料の混合状態を適切に制御する必要があります。密度が低い膜（有機膜など）においては、TEM専用機を用いた高加速電圧(数百kV)では電子線の透過能が高いためにコントラストをつけることが困難です。 一方、わずかな密度の違いが反映される低加速電圧のSTEM像観察では膜内の混合状態が明瞭に観察できています。
リチウムイオン二次電池は二次電池の中でも優れた特性を有し、各種携帯機器電源として広く普及しています。その高出力化、高容量化、長寿命化、信頼性向上など、まだ様々な課題が残されています。各種分析手法を用いて電池材料の総合評価が可能です。
他手法では評価が難しい半導体基板中のH、C、N、Oを1ppm(約5E16atoms/cm3)以下まで、Fを1ppb(約5E13atoms/cm3)以下の濃度まで検出可能です。実際のFZ-Si中における測定例（図1）とIII-V族半導体のバックグラウンドレベルを紹介します（表2）。III-V族半導体以外にも、金属膜・絶縁膜など各種材料で標準試料をとりえ揃えており、高感度な定量分析が可能です。半導体基板など各種材料のバルク分析や半導体プロセス中のガス成分の混入評価などに最適です。
Csコレクタ（球面収差補正機能）付きSTEM装置により、超高分解能観察（分解能0.10nm）が可能となりました。原子量に敏感なHAADF※-STEM像は多元系結晶構造を直接理解できる有効なツールです。今回、酸化物半導体中微粒子の評価を行いましたので紹介します。異種材料界面・化合物界面の原子配列、粒界偏析評価などに応用できます。 ※High-Angle Annular Dark-Field： 原子量（Z)に比例したコントラストが得られます。
バッファー層/Alq3界面を物理的に剥離（ピーリング）し、剥離面（バッファー層側）のXPS分析を行いました。不活性ガス雰囲気下でピーリングすることで化学構造を破壊せずに界面を露出でき、さらに不活性ガス雰囲気を保ったままXPS装置に搬入することで剥離後の変質（酸化・吸湿など）を抑えました。バッファー層の主成分はLiFで、その一部が酸化している可能性が示唆されました。雰囲気を制御することで、成膜方法・処理方法・有機層の違い等によるAl、 Li等金属元素の酸化状態を評価することが可能です。
密度が低い膜について、高加速電圧(数百kV)では電子線の透過能が高いためにコントラストをつけることは困難ですが、低加速電圧のSEM-STEM1)像では、わずかな密度の違いを反映し、組成コントラストをはっきりつけることができます。密度差・平均質量差・組成差が小さい有機EL膜・Low-k膜・ゲート酸化膜・TEOS膜・BPSG膜などに適用できます。 1) TEM専用機に比べて加速電圧が低いSEM装置によるSTEM観察 測定法：TEM・SEM 製品分野：LSI・メモリ・ディスプレイ・太陽電池・照明 分析目的：形状評価・膜厚評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
イオンポリッシュ(IP)法では、機械研磨法で問題となっていた加工ダメージ（界面の剥離・硬さの違いによる段差・研磨による傷など）が少ない断面の作製が可能です。加工位置精度も向上し、微小部位を含む広域断面作製も可能です。結晶の損傷が少ないため、綺麗な結晶パターンが得られます。また、機械的応力の影響がないため、内部構造を忠実に保存したまま、AES分析・SEM観察・EDX分析などにより、詳細に特定部位の断面構造を評価できます。
電子材料・触媒材料・紫外線吸収剤・光触媒などに用いられる酸化チタン（TiO2）には組成が同じで結晶構造の異なるアナターゼ型とルチル型が存在します。Si基板上に成膜した厚さ20nmの多結晶TiO2試料（写真1）について電子線プローブを約1nmΦ(FWHM)まで絞って測定を行いました。試料から取得したEELSスペクトルは、Ti、 Oともにアナターゼ型TiO2の標準スペクトルと一致しています（図1、 2）。
半導体デバイス製造において、歩留まり向上の観点から、ウエハの裏面の清浄度向上に加え、ウエハのベベル部に残留する物質を除去することが求められています。今回、ベベル傾斜面のTOF-SIMS分析を行い、汚染の分布を評価しました（図2）。また、付着物と正常部・汚染源のマススペクトルを比較し、付着物は汚染源の金属（Cr）成分・有機物成分と一致していることがわかりました。 TOF-SIMSにてベベル部（端面と傾斜面）の汚染の発生工程を捉える事が可能です。
有機ELディスプレイは自発光原理による高輝度、高精細カラー、薄型化等の利点を活かし、実用化が進みつつあります。有機ELデバイスは有機膜を積層させて作製しますが、有機膜積層状態での有機膜分析を行うことは困難でした。今回、XRR法を用いることによって、積層状態のまま、有機膜の膜厚測定および密度測定を行うことが可能となりました。 結晶質、非晶質を問わず、積層膜の膜厚および密度の分析が可能です。
デバイス作成の要素の一つである膜組成の均一性と不純物の分布状態をイメージングSIMS分析により評価しました。 測定後のデータ処理により、平面イメージ（図1）・断面イメージ（図2）・任意箇所の深さ方向分布プロファイル（図3、 4）・ラインプロファイルを得ることができます。構成材料・不純物の分布から、プロセス・膜質改善に繋がる情報を得ることができます。
高感度なSIMS分析が得意とする低濃度領域に至るまで、SiON膜中Nの分布を深さ方向に評価し、N量（単位：atoms/cm2）を高い精度で評価が可能です（図1）。またNをatomic%へ変換(図2)、Nのフィッテングカーブ算出することができ、フィッティングによりNのピーク濃度・深さ・半値幅を算出(図3)することが可能です。
基板側からSIMS分析（SSDP-SIMS）を行うことで、表面の凹凸・スパッタに伴う表面側高濃度層からのノックオンの影響を受けない測定が可能です。ゲート電極（BドープPoly-Si）から基板へのボロンの突き抜け量を評価しました。基板側からの測定ではノックオンなどの影響が見られず、より正確な突き抜け量評価が可能であることがわかります。このように、バリアメタルのバリア性・Low-k膜中への金属の入り込み・凹凸のあるシリサイド直下の評価にSSDP-SIMSが有効です。
XPSで4層の異なる有機化合物(或いは有機金属錯体)で形成されていると推定された有機EL素子（図1）について、TOF-SIMS分析を行いました。多層構造試料についてはスパッタを併用した深さ方向分析も行われますが、今回は構成成分の結合を壊さずに測定するために、Slope面を作製して各層を露出させました。Alq3、 NPD、 CuPcと推定される分子量関連イオン・フラグメントイオンが得られ、Slope面のTOFSIMS分析が有機多層膜の成分分析手法として有効な手段であることが確認されました。
NBD法では電子線が試料中で回折する角度（電子回折スポット位置）の変化から、格子歪に関する知見を得ることができます。任意の晶帯軸入射方向で、デバイスパターンに合わせた測定が可能です。 素子分離領域（LOCOS周辺）のSi基板について測定した結果、熱処理温度・結晶方向によって歪量が異なっていることが確認できました。
デバイスの微細化により、極浅い領域における不純物の深さ方向分布評価の必要性が高まっています。 正確な評価を行うためには、通常よりも低いエネルギー(1keV以下)の一次イオンビームを用いたSIMS分析が必要になります。図1にBF2+ 1keV、 P+ 1keV、 As+ 1keVで注入されたSiウエハを一次イオンビームエネルギー250eV～300eVを用いて測定した例を示します。
デバイスの微細化により、極浅い領域における不純物の深さ方向分布評価が必要とされています。正確な評価を行うためには、通常よりも低いエネルギー(1keV以下)の一次イオンビームを用いたSIMS分析が必要になります。今回、B+を低エネルギーでイオン注入したSiウエハを1keVの酸素イオンビームを用いて、日をまたいで、6回測定した結果から算出したBの面密度の相対標準偏差は3%以下であり、極浅い不純物分布評価においても通常のSIMS分析と同様に高い再現精度が得られることが示されました。
ナノオーダーでの加工が可能なFIB技術を用いることにより、特定箇所の平面TEM観察が可能です。 これにより、断面からの観察では構造の確認が困難なホール側壁のキャパシタ絶縁膜のONO三層構造（シリコン酸化膜／シリコン窒化膜/シリコン酸化膜）が確認できます。
二酸化ケイ素（SiO2）は半導体における絶縁膜・FPDの基板材料・光学材料・医療機器から装身具に至るまで幅広く用いられていますが、非晶質であるガラスとして構造解析を行うことは非常に困難です。ガラス中でSiO2が環状に結合することに着目し、ラマン測定を行いました。（図1） 単結晶石英ではガラス状態のスペクトルとは著しく異なり、長距離秩序によるフォノンバンドが観測されます。（図2、 図3）
XPSでは酸化成分（酸素と結合している成分）・金属成分（金属と結合している成分）などの結合状態の評価が可能です。また、アルゴンイオンスパッタリングを併用することにより、深さ方向の結合状態の評価も可能です。 ※ ステンレス表面の不動態皮膜（厚さ数十nm～数百nm程度）について、上記測定を行った結果、（1）表面側にFe酸化成分が多い、（2）Cr酸化成分がFe酸化層の下側に存在、（3）Ni酸化成分はほとんど存在していないことがわかりました。 ※スパッタによる結合状態変化を含むため、相対比較での評価が主となります。
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