【分析事例】SIMSによるSi表面近傍のBの深さ方向分布評価
試料冷却による高精度なBのプロファイル分析
デバイスの設計の上で特性に大きく影響を与えるSi中Bの濃度分布は、SIMS分析により高感度・高深さ方向分解能での評価が可能です。しかし、一般的な分析条件では、測定起因によりBの濃度分布に歪みが生じることがわかりました。 MSTでは試料冷却がこの歪み補正に有効であることを確認し、より高精度な濃度分布の評価が可能になりました。
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分析装置 - メーカー・企業248社の業務用製品ランキング | イプロスものづくり
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分析装置のメーカー・企業ランキング
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- エレメンター・ジャパン株式会社 神奈川県/その他
- フォス･ジャパン株式会社 東京都/試験・分析・測定
- 一般財団法人材料科学技術振興財団 MST 東京都/試験・分析・測定
- 4 サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社／Thermo Fisher Scientific K.K. 東京都/試験・分析・測定
- 5 ビーエルテック株式会社 東京都/試験・分析・測定
分析装置の製品ランキング
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- 最大6元素の測定が可能 有機元素分析装置 ＜見積依頼でマグ進呈＞ エレメンター・ジャパン株式会社
- 清酒向けアルコール分析装置 Alcolyzer3001 SAKE 株式会社アントンパール・ジャパン
- ワイン用FT-IR成分分析装置『OenoFoss2』 フォス･ジャパン株式会社
- 4 清酒用FT-IR成分分析装置『OenoFoss2』 フォス･ジャパン株式会社
- 5 iCAP PROシリーズICP発光分光分析装置 サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社／Thermo Fisher Scientific K.K.
分析装置の製品一覧
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【分析事例】エルゴチオネインのLC/MS分析
天然物由来のアミノ酸類の収率や精製レベルを評価
ヒラタケ科の食用きのこ類に多く含まれるアミノ酸同族体であるエルゴチオネインは、高い抗酸化能を持った天然物由来の物質として食品・医療・美容分野で注目されています。最近になって化学的合成技術も確立されましたが、引き続き天然食品資源からの高効率な分離精製技術の確立が必要とされており、収率を精度良く測定して精製レベルを評価することが求められています。
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【分析事例】TOF-SIMSによる部品表面シミ・水はじき原因調査
切断できない大きな部品でも表面汚染を適切にサンプリングして測定
Al材表面に水はじきのよいシミがあることがわかりました。そのシミ部をテープに付着（転写）させ、TOFSIMSで分析を行いました。 「シミ部を転写させたテープ表面」からは、「Al材表面のシミ部」と同じフラグメントが検出されており、シミの原因物質がテープに転写されているものと考えられます。このように、原因物質をテープに転写させて採取するこの方法は、切断ができない部品に有効です。
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【分析事例】TOF-SIMSによるフッ素系潤滑剤・高分子の同定
汚染成分を同定し、汚染発生工程を推定
フッ素系の化合物はさまざまな種類が存在します。汚染原因調査の際、フッ素系の種類の定性を行うことで、原因となった工程を調べることが可能となります。そこで、表面敏感なTOF-SIMSを用いて水はじきのよい場所に何が付着しているか分析を行いました。 各工程で使用しているフッ素系のオイルは、種類によってフラグメントパターンが異なることを利用し、指紋照合を行ったところ、工程Bのオイルに相当する物質が付着していることがわかりました。
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【分析事例】粘着テープの残渣評価
TOF-SIMSにより表面付着物成分を同定します
粘着テープの残渣は、製造工程において密着不良・剥離の原因となります。不良の原因として残渣が疑われる場合、表面付着物の成分とその分布を調べることができるTOF-SIMSが有効です。 粘着テープをSiウエハ表面に張り、剥がした後のSiウエハ表面および粘着テープの表面をTOF-SIMSで測定した事例をご紹介します。
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【分析事例】SSDP-SIMSによるTFT配線交差部深さ方向分析
微小領域・ガラス基板についてもSSDPによる分析が可能
二次イオン質量分析法（SIMS）を用いて、市販ＴＦＴ液晶ディスプレイのデータ信号配線とゲート電極配線の交差部（4μm×10μm）を、基板側から分析（SSDP-SIMS）した例を示します。 基板側から測定（SSDP-SIMS）を行うことにより、表面側の高濃度層や金属膜などの影響がないデータの提供が可能となります。
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【分析事例】SIMSによる有機EL素子中不純物の深さ方向分析
有機EL素子を深さ方向分解能よく評価
有機EL素子の長寿命化には、エレクトロマイグレーションによる劣化の評価が必要なため、電極金属成分の有機層への拡散の状態を調べることが重要です。しかしながら、陰極側から直接分析しても、陽極側からSSDP法*により分析しても、深さ方向分解能が低下し、界面から有機層への拡散を評価することは困難でした。（*SSDP法：裏面側からの分析。分析手法詳細編B0013参照。） そこで、特殊加工によって、陰極/有機層界面および有機層/陽極界面を露出させ、そこから有機層を分析することにより、有機層中を高い深さ方向分解能で評価することが可能になりました。
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【分析事例】顔料・色素の分散の観察
TOF-SIMSによるミクロンオーダーのイメージ測定
ポリエチレン表面に分散した青色色素「Cuフタロシアニン」の分布を調べました。 TOF-SIMS分析にて、1μmの色素系有機物の分布を捉えることが可能です。
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【分析事例】SIMSによる半導体基板中軽元素の高感度分析
SIMS分析によりH、 C、 N、 O、 Fなどを1ppm以下まで評価可能
他手法では評価が難しい半導体基板中のH、C、N、Oを1ppm(約5E16atoms/cm3)以下まで、Fを1ppb(約5E13atoms/cm3)以下の濃度まで検出可能です。実際のFZ-Si中における測定例（図1）とIII-V族半導体のバックグラウンドレベルを紹介します（表2）。III-V族半導体以外にも、金属膜・絶縁膜など各種材料で標準試料をとりえ揃えており、高感度な定量分析が可能です。半導体基板など各種材料のバルク分析や半導体プロセス中のガス成分の混入評価などに最適です。
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【分析事例】酸化チタンアナターゼ型とルチル型の判別
TEM-EELSにより、微小領域の元素同定・化学状態分析が可能です
電子材料・触媒材料・紫外線吸収剤・光触媒などに用いられる酸化チタン（TiO2）には組成が同じで結晶構造の異なるアナターゼ型とルチル型が存在します。Si基板上に成膜した厚さ20nmの多結晶TiO2試料（写真1）について電子線プローブを約1nmΦ(FWHM)まで絞って測定を行いました。試料から取得したEELSスペクトルは、Ti、 Oともにアナターゼ型TiO2の標準スペクトルと一致しています（図1、 2）。
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【分析事例】Siウエハベベル部の汚染評価
金属成分と有機成分を同時に評価可能です
半導体デバイス製造において、歩留まり向上の観点から、ウエハの裏面の清浄度向上に加え、ウエハのベベル部に残留する物質を除去することが求められています。今回、ベベル傾斜面のTOF-SIMS分析を行い、汚染の分布を評価しました（図2）。また、付着物と正常部・汚染源のマススペクトルを比較し、付着物は汚染源の金属（Cr）成分・有機物成分と一致していることがわかりました。 TOF-SIMSにてベベル部（端面と傾斜面）の汚染の発生工程を捉える事が可能です。
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【分析事例】有機ＥＬ素子の成分分析
Slope面出し加工された有機多層構造試料のTOF-SIMS成分分析
XPSで4層の異なる有機化合物(或いは有機金属錯体)で形成されていると推定された有機EL素子（図1）について、TOF-SIMS分析を行いました。多層構造試料についてはスパッタを併用した深さ方向分析も行われますが、今回は構成成分の結合を壊さずに測定するために、Slope面を作製して各層を露出させました。Alq3、 NPD、 CuPcと推定される分子量関連イオン・フラグメントイオンが得られ、Slope面のTOFSIMS分析が有機多層膜の成分分析手法として有効な手段であることが確認されました。
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【分析事例】SIMSによる極浅注入プロファイルの評価
極浅い領域においてもドーパント分布・接合の評価が可能
デバイスの微細化により、極浅い領域における不純物の深さ方向分布評価の必要性が高まっています。 正確な評価を行うためには、通常よりも低いエネルギー(1keV以下)の一次イオンビームを用いたSIMS分析が必要になります。図1にBF2+ 1keV、 P+ 1keV、 As+ 1keVで注入されたSiウエハを一次イオンビームエネルギー250eV～300eVを用いて測定した例を示します。
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【分析事例】SIMSによる極浅ドーパント分布の高精度分析
高い再現精度で評価可能
デバイスの微細化により、極浅い領域における不純物の深さ方向分布評価が必要とされています。正確な評価を行うためには、通常よりも低いエネルギー(1keV以下)の一次イオンビームを用いたSIMS分析が必要になります。今回、B+を低エネルギーでイオン注入したSiウエハを1keVの酸素イオンビームを用いて、日をまたいで、6回測定した結果から算出したBの面密度の相対標準偏差は3%以下であり、極浅い不純物分布評価においても通常のSIMS分析と同様に高い再現精度が得られることが示されました。
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【分析事例】ステンレス不動態皮膜の深さ方向状態評価
波形解析・Arスパッタによる結合状態の深さ方向分布評価
XPSでは酸化成分（酸素と結合している成分）・金属成分（金属と結合している成分）などの結合状態の評価が可能です。また、アルゴンイオンスパッタリングを併用することにより、深さ方向の結合状態の評価も可能です。 ※ ステンレス表面の不動態皮膜（厚さ数十nm～数百nm程度）について、上記測定を行った結果、（1）表面側にFe酸化成分が多い、（2）Cr酸化成分がFe酸化層の下側に存在、（3）Ni酸化成分はほとんど存在していないことがわかりました。 ※スパッタによる結合状態変化を含むため、相対比較での評価が主となります。
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［TDS］昇温脱離ガス分析法
真空加熱/昇温により発生したガスを温度毎にモニターできる質量分析法。水素や水も感度よく確認
TDSは、真空加熱/昇温により発生したガスを温度毎にモニターできる質量分析法です。 TDSスペクトルは、横軸に温度、縦軸にイオン強度を表します。これにより、放出されるガスの脱離量の比較、脱離温度の比較が可能です。また、真空雰囲気下であることから水素や水も感度よく分析することができます。 ・試料から脱離するガス及び圧力と、発生温度の関係を知ることが可能 ・試料のみを加熱できるため、バックグランドが低く、水素、水、酸素、窒素などの低質量分子の高感度分析が可能 ・試料からの発生ガスの成分推定、及び定量（分子の数）分析が可能
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［XAFS］X線吸収微細構造
XAFSは、物質にX線を照射することで得られる吸収スペクトルを解析する手法です
・試料中の着目元素周囲の局所構造（原子間距離、配位数）や化学状態（価数、配位構造）の評価が可能 ・環境（高温・高圧・雰囲気）を問わず、測定が可能 ・様々な試料形態（固体・液体・気体、薄膜、非晶質物質など）の測定が可能 ・適用可能な濃度範囲が広い（主成分元素から微量元素まで） ・非破壊測定 ・測定方法によっては、バルクだけでなく、表面敏感な測定も可能
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［XRF］蛍光X線分析法
照射X線により発生する蛍光X線を検出し、エネルギーや分光結晶で分光することによって、元素分析や組成分析を行う手法です
蛍光X線分析（XRF： X‐ray Fluorescence）は照射X線により発生する蛍光X線を検出し、エネルギーや分光結晶で分光することによって、元素分析や組成分析を行う手法です。 ・測定範囲の全エネルギー（Na～U）が同時に短時間で測定可能 ・未知試料の分析に適している ・非破壊分析 ・特殊な試料を除き、前処理不要、大気中での分析が手軽に行える ・ハンドヘルド型の装置で動かせない大型試料の元素分析が可能
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【分析事例】めっき・塗装等の剥離原因調査
TOFーSIMSによる剥離面の汚染源の特定
剥離不良が起こった際、界面の密着性を悪化させた成分を同定することが重要です。 ピーリング加工により、着目の界面で物理的に剥離させ、その表面に存在する成分をTOF-SIMSによって測定することで、剥離原因を調査することが可能です。 TOF-SIMSは有機物の構造を保ったままイオン化した二次イオンを検出し、剥離面に存在した成分が何由来なのかの情報を得ることができるため、剥離原因、及び工程の調査に有効です。 測定法：TOF-SIMS・ピーリング・解体 製品分野：LSI・メモリ・製造装置・部品 分析目的：化学結合状態評価・故障解析・不良解析 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
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【分析事例】熱履歴を考慮した異物の成分同定
熱履歴を揃えた標準試料の活用提案
ポリプロピレン（PP）などの高分子材料は、大気中で加熱されると大気中の酸素や水分と反応し、分子構造が変化します。そのため、異物や付着物が高分子材料の可能性がある場合、測定サンプルと同じ環境で処理した標準物質を比較データとして用いる必要があります。 熱処理（200℃/30分）によってPP標準物質がどのように変化するかを調べるため、FT-IR及びTOFSIMS測定を行いました。
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【分析事例】リチウムイオン二次電池の加熱劣化試験
加熱劣化後のサンプルをLC/MS/MS、TOF-SIMS、TEM+EDXなどで評価可能
リチウムイオン二次電池の開発には、高性能化・長寿命化・信頼性向上などの課題があります。これらの課題を解決するためには、電池の劣化機構の解明が重要です。今回は、温度による劣化機構についての評価のために、加熱劣化試験を行いました。加熱劣化試験後、大幅な容量低下が見られたサンプルについて、電解液をLC/MS/MS、負極表面をTOF-SIMS、負極断面をFIB-TEM+EDXで評価しました。
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【分析事例】有機EL層の定性分析
雰囲気制御下での測定面出し加工により成分の変質を抑制
有機ELを搭載した市販のデジタルオーディオプレーヤーについて、雰囲気制御下で測定面を出すことで加工による変質を抑えて、成分の定性分析を行いました。
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【分析事例】プラズマ処理によるぬれ性変化の原因調査
TOF-SIMSによる高分子・樹脂･フィルムの表面改質層の最表面の評価が可能
細胞培養シャーレの表面では、細胞の密着性（接着性）を高めるために、疎水性のプラスチック表面を親水性に変える処理が行われています。今回、親水処理を行ったシャーレの表面についてXPS、TOF-SIMSで評価した結果、OH、CHOが増加していることがわかりました。XPSで定量的な評価を行い、TOF-SIMSで定性的な評価を行うことで、表面がどのように変化したかを捉えることが可能です。
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【分析事例】成膜成分のウェハ裏面への回り込み評価
ベベル部近傍にて金属成分の定量的な評価が可能
半導体デバイス製造において、歩留まり向上の観点からウエハ裏面に残留する金属を除去することが求められており、金属成分の残留量を定量的に把握することが重要です。 ベベル部から500umの範囲で裏面に残留する金属濃度分布を調査するため、TOF-SIMSを用いて評価を行いました。TOF-SIMSはベベル部近傍のみの金属成分を検出する空間分解能を有しており、濃度既知の標準試料を用いることで濃度を定量的に算出することが可能です。
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【分析事例】SIMSによるSiC中ドーパント元素の深さ方向分析1
SiC中B、Al、N、P、Asについて、高感度で深さ方向分布の評価が可能
SiCはその物性からパワーデバイス材料として用いられていますが、Siとは異なりイオン注入後の熱処理によるドーパントの拡散が困難なため、多段イオン注入により深さ方向への分布を制御する必要があります。SIMS分析は高感度（ｐｐｍ以下）で深さ方向の不純物濃度を評価することができるため、SiC中のドーパント元素の分布評価に適しています。また、軽元素（H、C、O、Fなど）の分布についても評価可能です。評価したい元素などお問い合わせください。
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【分析事例】シリコン(Si)酸化膜の状態評価
TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捉えることが可能
TOF-SIMSで得られる分子情報の深さ方向分析では、（1）深さ方向分解能が良い、（2）酸化物・窒化物・ふッ化物・炭化物・合金・金属など無機物の化学状態の区別が可能、（3）微量な状態の評価が可能、（4）OHのモニターが可能、（5）相対的なサンプル間の比較（膜厚・組成）が可能、（6）イメージ分析により表面数nm程度について状態の分布を視覚的に捕らえた評価が可能です。 自然酸化膜と酸化膜の結果をまとめます。 測定法：TOF-SIMS 製品分野：LSI・メモリ 分析目的：化学結合状態評価・組成分布評価・腐食層の膜厚 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
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【分析事例】アルミニウム(Al)表面のOHの分布、状態評価
TOF-SIMSで無機物の分子情報を深さ方向に捕らえることが可能
アルミニウム電極表面のOHやフッ化物は電極の腐食原因の一つであり、アルミニウム表面の状態を調査することは不良原因の調査に欠かせません。TOF-SIMSは最表面での深さ方向分解能に優れ、無機物の状態をモニターしながら高感度に深さ方向分布を測定することが可能です。OHと併せて深さ方向分布を評価することで、酸化膜厚の変化を伴わずにOHが増加していた現象を見出しました。このようにTOF-SIMSでは元素分析では得られない、無機物の分子情報の深さ方向分布を評価することが可能です。
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【分析事例】金属ワイヤー中の不純物評価
SEMと同等の視野で大気成分などの不純物の面内分布を可視化
SIMS分析はウエハや基板以外にも様々な形状の試料に適用可能です。本事例では、ワイヤー中の不 純物分布を評価した事例をご紹介します。 ワイヤー側面から深さ方向に不純物分布を評価した結果（図2)H、O、F、S、Clなどの不純物プロファイル には深さに応じて強弱があり、ワイヤー中に局在していることが示唆されます。ワイヤー断面の元素マッ ピングを行った結果（図3）ワイヤー中に不純物が局在している様子を確認することができました。
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【分析事例】化合物積層構造試料のSIMS分析
前処理により化合物層を選択的に除去してから分析が可能
積層構造試料のSIMS分析において、試料表面から深い位置に着目層がある構造では、着目層で深さ方向分解能の劣化や上層の濃度分布の影響を受ける懸念があります。このような場合には、前処理により上層を除去してから分析することが有効です。本資料では、 InP/InGaAs系 SHBT（Single Heterojunction Bipolar Transistor）試料について、選択的かつ段階的に層を除去した例を示します。
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【分析事例】SiC基板におけるSSDP-SIMS分析
SiC基板側からドーパント濃度プロファイルを取得可能
SiCパワーMOS FET（図１）において、ゲートパッド部下のSiC中にてドーパント元素であるAlの濃度分布を素子表面側から及び裏面側からSIMSで評価しました（図２）。 分析を進める方向に関係なく深さ約0.5μm以降の分布もよく一致することから、Alの濃度分布の広がりは測定起因でなく実際の元素分布を反映しているものと考えられます。 SiCなどの加工の難しい硬質基板でも、SSDP-SIMS分析が可能です。まずはお気軽にご相談ください。
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