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一般財団法人材料科学技術振興財団 MST

設立昭和59年8月1日(1984年)
住所東京都世田谷区喜多見1-18-6
電話03-3749-2525
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最終更新日:2025/05/26
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MSTが出展した展示会の資料 MSTが出展した展示会の資料
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【分析事例】皮膚断面の成分分布評価

有機物・無機物の分子情報の可視化が可能

皮膚切片を作成し、凍結乾燥させたサンプルについて、生体由来成分の分布をTOF-SIMSで評価しました。TOF-SIMSでは成分を分子イオンの質量から同定するため、蛍光物質などの標識が不要であり、標識物質の影響なく分布を評価することが可能です。マッピングの結果から、天然保湿因子(NMF)であるアルギニンや、細胞間脂質として水分を保持する働きをもつコレステロールが角質層に偏在していることが確認できました。同様にして薬剤塗布時の浸透状態を評価する際にも有効な手法です。

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【分析事例】薄膜・バルク・粉末材料の組成・不純物分析

CP-MSによるIGZOの主成分及び金属不純物元素の定量分析

透明酸化物半導体であるIGZO薄膜はディスプレイ用TFT材料として研究開発が進んでいます。IGZOは薄膜の組成や膜中の不純物量で特性が変化する材料であり、組成・不純物の情報を得ることは重要です。 今回は薄膜の原料であるIGZO粉末の主成分及び金属不純物元素量について、ICP-MSを用いて高精度に評価した事例を紹介します。粉末に限らずバルク・薄膜でも分析可能です。

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【分析事例】食品用ラップフィルム表面の成分分析

TOF-SIMSを用いて加熱前後のラップフィルム表面の成分変化を分析

市販の食品用ラップフィルム3点(A、B、C)について、未使用品の表面の成分をTOF-SIMSで分析しました。本資料では、図1のようにラップフィルムの最表面に着目して分析を行いました。

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【分析事例】食品中機能性成分濃度分析

赤ワイン中レスベラトロールの濃度評価事例

レスベラトロールはポリフェノールの一種であり、天然の抗酸化物として注目を浴びている物質です。ぶどうの皮に多く含まれているレスベラトロールは、ぶどうの皮ごと原料として使用する赤ワインにも含有されています。本資料では、3種類の市販の赤ワインに含まれるレスベラトロールの量をLC/MS/MS法を用いて測定し、比較した分析事例をご紹介致します。

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【分析事例】リチウムイオン二次電池

サンプル冷却でセパレータ断面形状を正確に評価

電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低くPEでは125℃程度、PPでは155℃程度となります。軟化点の低いPP製のセパレータ構造観察において、断面加工時に冷却を行って変質を抑えて評価した事例をご紹介します。

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【分析事例】LIB電解液の溶媒及び添加剤の特定・定量評価

電解液のサンプリングから定性・定量評価が可能

リチウムイオン二次電池の電解液をGC/MSを用いることで、定性・定量を行うことが出来ます。以下の例では、有機系溶媒としてエチレンカーボネート(EC)やエチルメチルカーボネート(EMC)、添加剤としてビニレンカーボネート(VC)を同定したものです。また溶媒の組成比及び添加剤の含有量を求めることも可能です。なお、添加剤としては、このほかにフルオロエチレンカーボネート(FEC)、エチレンサルファイト(ES)等の評価も可能です。

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【分析事例】リチウムイオン二次電池電解液の溶媒及び添加剤の分析

製品からの電解液の抽出および成分評価

リチウムイオン二次電池の特性、信頼性には材料が大きく関与しますが、その中でも電解液の影響が大きいと言われています。円筒型、ラミネート型等の各種形状の市販品も適当な方法で電解液を抽出することで、有機溶媒や添加剤を特定することができます。以下の事例は、角型電池から抽出したもので、有機系溶媒としてエチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、添加剤としてフルオロエチレンカーボネート(FEC)が用いられていることを確認しました。

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NMR(核磁気共鳴分析)による構造解析

軽溶媒そのままの測定

NMRは通常、磁場の安定性確保などを理由に磁場調整を重水素化溶媒の2H(:D)核の共鳴信号を用いて行いますが、1H核の共鳴信号を用いて行うことにより、軽溶媒(:通常の溶媒)でも測定を行うことが可能です(No-D測定法)。 No-D測定法が有効な測定は次の通りです。 ・軽溶媒との相互作用を評価する測定(例:軽溶媒での劣化調査) ・重水素化溶媒を用いることができない試料の測定(例:タンパク質など生化学分野の試料の測定) ・揮発しやすい成分を含む試料の測定 ・溶解できる重水素化溶媒がない試料の測定

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蛍光光度計によるりん光の発光寿命測定及びりん光測定

蛍光光度計にてりん光測定が可能です

・りん光は蛍光に比べて寿命が長いため、酸素による消光や溶媒の運動・衝突によって熱的に失活することが多く、ほとんどの場合室温では測定できません。そのため、一般的にりん光測定は低温下にて行われます。MST所有の蛍光光度計では試料を液体窒素温度に冷却し、りん光測定を行うことが可能です。 ・りん光測定を行うためには、りん光の発光寿命を測定し、その結果より装置に組み込まれたシャッターの開閉時間を適切に設定する必要があります。適切な測定条件を設定することでりん光と蛍光を切り分けて観測することが可能です。本資料ではりん光の発光寿命測定・りん光測定について説明します。

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HAXPESによるオージェピークの重複を回避した評価

Ga線(HAXPES)およびAl線・Mg線(XPS)測定によるスペクトル比較

HAXPESでは励起光に硬X線(Ga線)を用いており、通常のXPS測定で用いられるAl線・Mg線とはオージェピークの位置が異なります。そのため、Al線・Mg線測定において光電子ピークとオージェピークが重複した試料でも、Ga線測定ではその重複を回避でき、詳細な結合状態評価が可能です。 本資料では、Ga線(HAXPES搭載)およびAl線・Mg線(XPS搭載)で測定した、コバール(Fe、Ni、Coの合金)およびGaNのスペクトルを紹介します。

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固体試料表面の質量分析法の使い分け

目的成分やイメージ ング視野の大きさなどに応じて、両手法を使い分けることが有効です

代表的な固体試料表面の質量分析法であるTOF-SIMSとMALDI-MSでは、ともに定性分析やイメージン グ分析が可能です。ハードイオン化法を利用するTOF-SIMSでは、質量が数百までの無機・有機成分を 高感度に検出できます。一方、ソフトイオン化法を利用するMALDI-MSでは、数千~数万の高分子を検 出できます。また、照射ビームの径に依存してイメージの空間分解能も異なります。

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信頼性試験の一覧

信頼性試験(Reliability Test)

環境試験 電子部品やデバイスなどに環境による負荷をかけたときの耐性を評価します。 信頼性評価試験 製品の信頼性や安全性に関わる項目を評価します。

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SThMによる局所熱伝導性評価

熱伝導性の情報から高分子の相分離構造を可視化することが可能です。

SiO2製のプローブ先端にPd がコーティングされており、プローブそのものが電気抵抗体となります。そのため、プローブ先端に電流を流すと温度上昇が起こり、試料表面に接触させると、試料がプローブの熱を吸収します。プローブ温度が一定になるように、プローブに供給する電気量を調整し、その供給する電気量の変化を計測点毎にプロットすることで、測定箇所(材質ごと)の熱伝導性を分布として可視化します。

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コロナ荷電化粒子検出器(CAD)による半定量分析

緑茶に含まれるカテキン類8成分を半定量した例を紹介します

コロナ荷電化粒子検出器(CAD)は、同じ分析条件で同じ濃度であれば、異なる成分でもほぼ同一の面 積値を示します。グラジエント分離では各成分が検出器に到達するときの有機溶媒組成が異なるため 感度が変化しますが、逆グラジエントシステムにより有機溶媒組成を補正することができます。別の成分で作成した検量線を使って半定量が行えるので、標準品のない成分の量を推定することが可能です。

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コロナ荷電化粒子検出器(CAD)の特徴と原理

カテキン類標準液の分析結果をCADとUV検出器で比較した例を紹介します。

コロナ荷電化粒子検出器(CAD)は、HPLCで分離後の成分をネブライザーで噴霧した後、脱溶媒してから検出を行います。そのため、揮発性物質は検出できませんが、それ以外は全て検出対象になります。CADでは粒子に電荷を与え、その電荷量を測定することから、成分量に応じた面積値が得られます。UV検出器であれば、同じ濃度でも成分によって面積値が大きく変わりますが、CADでは面積値の差は10%程度です。 1.不揮発性・半揮発性物質であれば、UV吸収を持たない成分でも検出可能 2.物質の重量に依存して一貫した応答性が得られるため、標準品がなくても半定量が可能 3.化学構造に関わらず、高感度で検出可能(検出限界は数百pg~数ng程度) 4.グラジエント分析が可能

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X線CTを用いたin situ測定の受託分析サービス

加熱/冷却や応力・圧縮の負荷状態での三次元構造観察が可能です

引張り試験 試料を引張る方向に応力を印加した状態でX線CT測定をすることが可能です。 圧縮試験 試料を圧縮する方向に圧力を印加した状態でX線CT測定をすることが可能です。 温度調節 ステージの温度を調節した状態でX線CT測定をすることが可能です。

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第一原理計算から分かること

解析対象、得られる物性情報及び解析事例を紹介します。

解析対象 (計算の実施にあたっては、組成・結晶構造などの情報が必要となります) ?主な解析対象は、結晶など周期性を持つ系 ?アモルファス構造や表面、界面を有する系の計算も可能 得られる物性情報 ?結晶構造パラメータ(格子定数、原子配置など) ?電子構造及びスピン状態(電荷分布、バンド構造、フェルミ面、磁気モーメントなど) ?共有結合、イオン結合などの化学結合状態 ?原子の置換、欠損など格子欠陥が存在するときの安定構造及び欠陥形成エネルギー ?表面や界面の形成エネルギー及び原子配置 ?活性化エネルギーや中間体の構造など化学反応に関する情報 ?誘電関数、電気抵抗、ゼーベック係数など電子の応答特性 ?比熱など固体の熱力学量 ?各種分光学的スペクトル(XPS、XAFSなど)

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Xe-プラズマFIBによる構造解析

数百μmの広い領域を対象に精密加工/構造評価が可能

高い位置精度かつ広域の断面作製を実現し新しい大容量解析アプリケーションとして活用できます 大面積中の小さな構造でも狙って加工でき、広域の構造解析が可能

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【分析事例】錠剤における薬効成分の分布評価

主成分や添加物の分布が可視化できます

様々な形状を持つ薬の中でも錠剤は広く普及していますが、各成分がどのような状態で入っているかはあまり知られていません。錠剤内部における薬効成分の分布について知見を得るために、市販されている錠剤タイプの風邪薬の断面についてTOF-SIMS分析を行いました。錠剤外側の層では滑剤成分起因と推定されるSiO2がほぼ均一に検出され、一方内部においては薬効成分のアセトアミノフェン・無水カフェイン・dl-メチルエフェドリン・ノスカピンがそれぞれ分散している様子が分かりました。

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ガスクロマトグラフ-飛行時間型質量分析計

揮発性成分を分析対象とし て、固定相に対する気体の吸着性あるいは分配係数の差異等を利用して成分を分離する手法

ガスクロマトグラフ飛行時間型質量分析計(GC-TOF MS) は、GCで分離した成分の検出に飛行時間 型質量分析計を用いることで、精密質量情報を取得できます。一般的な四重極型質量分析計で得ら れる整数質量情報と比較して、定性分析の確度が向上します。 また、各種イオン化法を搭載しており、ハードイオン化法であるEI法では部分構造情報を、ソフトイオン化法であるFI法では分子量情報を取得できるため、イオン化法を併用することで定性可能な分析対象 が広がります。 さらに、サンプルをイオン化部へ直接導入することも可能であるため、熱不安定物質や難揮発性物質 などのGCを介した導入が困難なサンプルも評価可能です。

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TG-DTA-MS イオン化法の選択 EI法・PI法

TG-DTA-MS 熱重量示差熱質量分析法

EI法: 無機系・有機系ともに検出可能であり、初回の定性分析に適しています。 PI法: ソフトイオン化により、分子構造を保った状態で検出可能です。

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分子動力学計算からわかること

分子動力学計算からわかることとして、解析対象、得られる物性情報および解析事例を紹介します

分子動力学計算では、ニュートンの運動方程式を個々の粒子(原子や分子)に適用することで粒子の動きをシミュレートし、統計熱力学に基づいて系の物性値の算出および温度・圧力などの外場に対する応答やダイナミクスを評価します。得られた結果は材料の構造・物性予測に有効であり、材料工学や分子生物学などが関わる研究開発における問題解決に繋がります。

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レーザー加工

ミクロンレベルの加工位置精度を持つウルトラショートパルスレーザーを使用して、低ダメージで速やかに試料を作製することができます。

? ピコセカンドパルスレーザーにより高速の試料加工が可能 ? ガラス等の光透過試料も加工可能

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吸収電流による抵抗異常箇所特定

吸収電流像から配線の高抵抗・オープン箇所の特定ができます。

・高抵抗異常箇所の特定可能 ・配線を流れる電流が微弱(pA) ・表面保護膜が存在しても測定可能 ・多層構造の配線でも測定可能 ・SEM観察とほぼ同条件で測定可能

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電子染色

高分子鎖に重元素を結合させることで、高分子由 来の構造や形態のコントラストを高め、電子顕微鏡でより明瞭に観察することができます

染色剤は主に3種類あり、観察対象によって使い分けます。 ・四酸化オスミウム(OsO4) 不飽和系高分子材料の?CH=CH-(二重結合)に選択的に反応します。 ・四酸化ルテニウム(RuO4) ポリオレフィン等の飽和系高分子材料の非晶質部に架橋反応します。 ・リンタングステン酸( H3[P(W3O10)4]・xH2O 略称:PTA) -CONHの官能基を含むポリアミドなどと反応します。

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イオンポリッシュ法を用いた断面加工

試料表面から試料原子が弾き飛ばされるスパッタリング現象 を利用して、試料表面を削り取る方法

IP法は、エネルギーおよび方向を揃えたイオンビームを試料に照射したときに試料表面から試料原子が弾き飛ばされるスパッタリング現象を利用して、試料表面を削り取る方法です。 CP法(Cross-section Polish)とも言われます。 イオン種は通常試料との化学反応の心配のない希ガス(MSTではAr)が用いられます。加工面のAES分析では遮光板成分(Ni、P)は検出下限以下でした。 ■特徴 ・広域(約500μm~1mm)断面加工が可能 ・機械研磨ダメージの影響がない ・表面汚染がほとんどない ・大気非暴露、冷却加工が可能

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SSDP-SIM

SSDP: Substrate Side Depth Profile

二次イオン質量分析法(SIMS)では、試料表面の凹凸、イオン照射により表面側に存在する原子が奥側に押し込まれるノックオン効果やクレーター底面粗れ等の現象により、急峻な元素分布を得られない場合があります。この問題を解決するために、薄片化加工を行った基板側(裏面側)からSIMS分析を行うのがSSDP法(Back-Side SIMS法)です。この手法により、試料形状や測定条件に起因する影響を受けることなく、より正確な元素分布評価が可能になります。

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[TG-DTA、-MS]熱重量示差熱分析、示差熱天秤‐質量分析法

TG-DTAは、加熱によって生じる重量変化(TG)、吸熱・発熱の熱挙動(DTA)を同時に評価します。

TG-DTA-MSはTG、、DTAの評価に加え、揮発成分の評価(MS)を連続して行います。 ・TGにより、%オーダーの重量変化を捉えることが可能 ・DTAにより、熱分解・融解・昇華・酸化・燃焼・相転移等の反応の知見を得ることが可能 ・MSにより、揮発成分や分解物の構造推定が可能

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[AFM-MA・DMA]機械特性評価(弾性率・動的粘弾性率)

AFM-MA、AFM-DMAは硬さに関して知見を得ることが可能な分析です。

AFMの計測技術であるフォースカーブに対して各計算モデルからフィッティングを行い、弾性および粘弾性データを取得します。 ? DMA試験機およびナノインデンターと整合性のあるデータを微小領域で測定可能 ? 10KPa から100Gpa と様々な硬さの材料に適用可能 ? 弾性体モデル(DMT、Hertz、JKR)および粘弾性体モデルによるフィッティングが可能 ? 上記モデルによる弾性率、粘弾性率マッピングが可能 ? 各分析点における周波数依存性(0.1~20kHz) を評価可能 ? 温度変化(室温~250℃)による測定が可能

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[O-PTIR]PTIR検出方式サブミクロン赤外分光分析法

赤外分光法は、分子の振動による赤外線吸収を測定することで、分子構造の情報を得る手法です。

? O-PTIRは以下の特徴があります。 ? 空間分解能(最大空間分解能:1μm以下)での評価が可能なため微小領域でのスペクトル測定・イメージ測定が可能 ? 薄片化不要(異物試料等、薄片化が困難な試料に有効) ? 基本的には非破壊での測定が可能 ? FT-IRのライブラリーを使用することで同様の解析が可能

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[AFM-IR]AFM赤外分光分析

赤外分光法は、分子の振動による赤外線吸収を測定することで、分子構造の情報を得る手法です。

本手法はAFMシステムと連動し計測を行う事で、試料の凹凸および機械特性分布、選択された吸収帯 での赤外吸光像(官能基分布)を同時計測することが可能です。 AFM-IRは以下の特徴があります。 ? 非常に高い空間分解能(ナノスケールオーダー)での評価が可能なため 微小領域でのスペクトル測定・イメージ測定が可能 ? FT-IRのライブラリーを使用することで同様の解析が可能

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【分析事例】ゴム製品に含まれる添加剤の成分分析

ゴム製品中の加硫促進剤、老化防止剤、滑剤等を網羅的に定性評価します。

ゴム製品には、加硫促進剤、老化防止剤、可塑剤、滑剤など様々な添加剤が使用されています。本資 料では、市販のゴム製品に含まれる添加剤の分析事例を紹介します。ゴムを有機溶媒に浸した後の溶 液をLC/MS/MSで分析した結果、一般的に老化防止剤として使用されるN-(1、3-ジメチルブチル)-N’- フェニル-1、4-フェニレンジアミン他、複数の添加剤成分が含まれることがわかりました。 LC/MS/MS分析を行うことで、網羅的な定性分析が可能です。

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ESD試験

半導体や電子部品が静電気によるストレスを受けた際の影響、破壊耐量を評価します。

・MM(Machine Model)試験:金属等に蓄積された静電気の放電による損傷を模した試験 ・HBM(Human Body Model)試験:人体に蓄積された静電気の放電による損傷を模した試験 ・CDM(Charged Device Model)試験:帯電によって電位の異なる導体と端子の接触時に発生する静電気の放電による損傷を模した試験 ・ラッチアップ試験※:寄生サイリスタ構造を持つデバイスにおいて、過大な電流が流れ続ける現象 (ラッチアップ現象)に対する耐性を評価 ※パルス電流注入法、電源過電圧法に対応

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PIND試験

中空構造内の微小な異物が壁面に衝突する際に発生する音を検出することで、ショート等のトラブルを未然に防ぐことが可能です。

試料に衝撃や振動をかけ、中空構造内の微小な異物が壁面に衝突する際に発生する 音を検出することで、ショート等のトラブルを未然に防ぐことが可能です。

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TCC(急速温度変化)試験

試料温度制御と空気温度制御による温度サイクル試験が可能

・試料温度基準で最大15℃/minの温度勾配制御が可能 ・JESD22-A104E、IEC60749-25の規格試験に対応 ・試料温度ランプレート15℃/分以下(-40~125℃)の規格試験を、正確に行うことが可能

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はんだ耐熱性試験

実装工程における電子部品が受ける熱ストレスの影響を評価します。

ベーク、吸湿の前処理を行い保管状態を再現、リフロー実施後、剥離やクラックの発生有無を確認します。

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はんだ濡れ性試験

はんだ槽平衡法、はんだ小球平衡法、ソルダーペースト法の試験が行えます。

有鉛、鉛フリーはんだの両方に対応可能です。

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気密性試験

中空構造部品などの封止状態の密閉性を評価・判定します。

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恒温恒湿試験

材料・部品などに一定の負荷(温度・湿度・圧力・電圧)をかけたときの耐性を評価することが可能です。

1. 温湿度サイクル試験 高温と低温の温度差を繰り返し与えることで、温度変化や湿度に対する耐性を短時間で評価します。 2. 結露試験 高温さらし時に湿度を制御し、高温・高湿環境の繰り返しで生じる結露の影響を評価します。

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衝撃試験

電子部品、電子機器、その他製品が使用中または落下時等に受ける衝撃の影響や耐久性を評価します。

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振動試験

電子部品、電子機器、その他製品が使用中または輸送中に受ける振動の影響や耐久性を評価します。

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接合強度試験

製品、部品の接合強度を評価します

・規格に則った試験だけでなく、規格外であってもご要望に応じた試験に対応します。 ・つかみ、固定用の各種治具を多種保有しています。また、治具の作成から承ることも可能です。

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熱衝撃試験

電子部品やデバイスなどが高温/低温に繰り返しさらされることに対する耐久性を評価します

試料への電圧印加、槽内温度プロファイル、指定サイクルにおける抜取り評価なども実施可能です。

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[PFM]圧電応答顕微鏡

導電性膜でコートされたプローブを用いサンプル表面に交流電圧を印加させることにより、サンプル表面を振動させ電気機械的情報を得ます

・圧電体試料の電気双極子作用による引力や斥力を画像化可能 ・圧電応答による試料の伸縮具合の定量評価は参考値 ・AFM像も同時に取得可能

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[HAXPES]硬X線光電子分光法

HAXPESは、XPS(X線光電子分光)の励起光に硬X線を用いた分析手法です。

HX-PES、HXPESとも呼ばれます。 高エネルギーなX線励起により通常のXPSよりも数~約10倍深い、50nm程度までのバルク状態評価、ダメージレスな界面の結合状態評価を行うことができます。 この装置はGaKα線源(9.25keV)を搭載した実験室機のため、試料作製から測定までのタイムラグを短縮可能です。 ・バルク敏感(~50nm程度)な状態評価 ・非破壊での埋もれた界面の結合状態評価 ・深い内殻軌道を用いた評価(XPSで重畳するオージェピークの回避、分裂のない1s軌道を用いた解析) GCIB(Gas Cluster Ion Beam)によるスパッタを併用した測定や角度分解測定、Al線源(1.49keV)、中和銃、大気非暴露測定などのオプションも備えています。 ・GCIBによるダメージレスなスパッタクリーニング※デプスプロファイルは原則不可 ・Al線源や角度分解測定を用いた結合状態の深さ方向比較 ・大気非暴露下での評価

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