【分析事例】はんだ剥離部断面のTOF-SIMS分析
微小領域の無機・有機物の分布評価が可能です
はんだの剥離原因究明には、はんだと基板界面の成分分析を行うことが有効です。 TOF-SIMSは元素分析と有機物・無機物の分子情報の解析が同時にできることや、イメージ分析が可能なことから、剥離部の評価に適した手法です。 本資料では、はんだの剥離部断面を分析した事例を示します。基板成分・樹脂成分・樹脂以外の有機成分の分布が確認できました。
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分析装置 - メーカー・企業279社の業務用製品ランキング | イプロスものづくり
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分析装置のメーカー・企業ランキング
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- 日東精工アナリテック株式会社 神奈川県/産業用機械
- 一般財団法人材料科学技術振興財団 MST 東京都/試験・分析・測定
- フォス･ジャパン株式会社 東京都/試験・分析・測定
- 4 サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社／Thermo Fisher Scientific K.K. 東京都/試験・分析・測定
- 5 ゲルハルトジャパン株式会社 東京都/試験・分析・測定
分析装置の製品ランキング
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- 自動試料燃焼装置『AQF-5000H』 日東精工アナリテック株式会社
- 燃焼法タンパク質/窒素分析装置 デュマサーム リアライザー ゲルハルトジャパン株式会社
- iCAP PROシリーズICP発光分光分析装置 サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社／Thermo Fisher Scientific K.K.
- 4 1％も赤身肉を無駄にしない。ケミカルリーンを高精度に制御可能！ フォス･ジャパン株式会社
- 5 全有機体炭素分析装置（TOC計） multi N/C 3300 株式会社アナリティクイエナジャパン
分析装置の製品一覧
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【分析事例】ガラス試料のTDS分析
赤外線が透過する透明な試料でも昇温脱離ガス分析が可能
昇温脱離ガス分析法（TDS）は、試料に赤外線を照射して試料を直接昇温し、発生したガスを温度毎にモニターする質量分析法です。 ガラス基板のような赤外線を吸収できない試料を分析する場合は、試料ステージを透明から黒色のものに変更することで分析が可能となります。黒色ステージが赤外線を吸収して温度が上がり、熱伝導により試料の温度が上がることでガスを発生させます。
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【分析事例】TDSによる脱離成分の推定
複数質量の脱ガスパターンを比較します
TDSの分析結果では、一つの質量電荷比（m/z）に対して複数の成分が検出されることがあります。このような場合でも、複数の質量について測定を行い脱ガスパターンを比較することで、昇温加熱により脱離した成分を推定することが可能です。 Si基板上W膜のTDS分析結果を例に、水とアンモニア（m/z=17）、有機物とアルゴン（m/z=40）の成分推定方法について説明します。
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【分析事例】有機フィルムの昇温脱離ガス分析（TDS）
真空環境下における有機物の脱ガス成分を評価可能
TDSは真空環境下で試料を昇温し、脱離したガスをモニターする手法です。有機物の測定を行う場合、多量の脱ガスによる装置汚染で測定が困難となる場合がありますが、あらかじめ試料量や分析条件を調整し脱ガス量をコントロールすることにより、分析が可能となります。 以下に有機フィルムについて、TDS分析を行った結果を示します。低温度域で表面吸着水が脱離し、温度の上昇と共に脱ガス強度が上昇する現象を捉えることができました。
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【分析事例】AES・SEM-EDXによるCu表面変色部の評価
SEM観察を行いながら検出深さの浅い元素分析が可能
金属表面の変色や異物の簡便的な調査にはSEM-EDX分析やAES分析が適していますが、変色や異物が薄い・小さい場合は、表面のごく浅い領域（4～5nm程度）の情報が得られるAES分析が有効です。 MST保有のAES装置はSEM像を取得できるため、SEM像で着目箇所の確認をしながらAES分析を行うことが可能です。本事例では、Cu表面に存在する変色部をAES分析とSEM-EDX分析で評価し、比較したデータをご紹介します。また、AES深さ方向分析を行った結果を併せてご紹介します。
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代表的な材料・目的別のTDS解析例
TDS：昇温脱離ガス分析法
TDSは高真空中（1E-7 Pa）で試料を昇温させ、脱離したガスを検出する手法です。高真空中で試料を等速昇温するため微量な脱ガス（単原子層レベル）についても温度依存性を確認することができます。また一部の成分については脱離したガスの分子数も算出可能です。 代表的な材料別にTDSを適用した例をご紹介します。
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【分析事例】LC/MS/MSによるペプチドの配列解析
ペプチドのアミノ酸配列をLC/MS/MS分析によって解析します
ペプチドをLC/MS/MSで測定すると特徴的なフラグメントイオンが得られ、ペプチドを構成するアミノ酸の配列を解析することができます。また、ペプチドをLCによって分離して分析するため、複数のペプチドを含む試料や不純物ペプチドを含む試料であっても配列の解析が可能です。 ここでは低分子ペプチドをLC/MS/MSで分析し、アミノ酸配列の推定を行った事例を紹介します。
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【分析事例】注射針表面のコーティング膜評価
撥水膜・塗膜・皮膜の分布状態や被覆状態の可視化
医療用注射針は金属管の表面にシリコーンをコーティングすることで、穿刺抵抗を低下させ患者の身体的負担を低減させています。針の性能を保つためには、全体がコーティング膜に覆われていることが重要です。注射針先端の開口部分についてTOF-SIMSでイメージング分析を行い、コーティング膜が被膜されているか評価を行った事例を紹介します。TOF-SIMSは最表面の情報を検出するため、下地の元素を検出することなくコーティング膜の状態を評価可能です。
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【分析事例】有機ふっ素化合物（PFOS・PFOA等）の分析
製品中・排水・環境水の分析に対応可能です
有機ふっ素化合物は、界面活性剤、金属めっき処理剤等様々な用途で使用されています。そのうち、ペルフルオロオクタンスルホン酸（PFOS）は、製造・使用・輸出入を制限する残留性有機汚染物質に関するストックホルム条約（POPs条約）の対象物質です。さらに、ペルフルオロオクタン酸（PFOA）についても規制物質への追加が検討されています。PFOAやPFOS以外にも、炭素鎖数が異なるペルフルオロアルキルカルボン酸（PFCA）やペルフルオロアルキルスルホン酸（PFAS）も同時に分析が可能です。
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【分析事例】XAFSによるGaNのイオン注入ダメージ評価
照射欠陥やアニールによる結晶性の回復を確認することが可能です
窒化ガリウムGaNは、熱伝導率が大きい点や高耐圧といった特性のため、LEDやパワーデバイスなどの材料として用いられます。その製造工程では、結晶欠陥の無い高品質なGaN結晶の作製が求められるため、イオン注入などによるダメージやその回復度合いの確認は重要な評価項目となっています。 本資料ではXAFSによってGaN基板へのイオン注入によるダメージを評価した事例をご紹介します。 GaN表面近傍における結晶構造の乱れや、膜中のN2、格子間Nを高精度で検出することが可能です。
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【分析事例】XRFによるウエハ上Au薄膜の付着量評価
薄膜成分の付着量を試料間で比較
蛍光X線分析（XRF）では、元素分布の簡便な評価が可能です。 本事例では、蒸着装置を用いて任意量のAuを成膜した4inchのSiウエハA・Bを試料として、Auの分布および総付着量の比較を行いました。 面分析の結果より、Auの分布状態が確認できました（図1～4）。また、各画素から得られたXRFスペクトルのAu強度より付着量を比較し、ウエハBはAより多いことを確認しました（図5）。
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【分析事例】XRFによるウエハ上Au薄膜の面内膜厚評価
多点マッピング測定により膜厚分布を可視化
蛍光X線分析（XRF）では、元素分布や膜厚の簡便な評価が可能です。 本事例では、金属薄膜の評価事例として、4inchのSiウエハ上のAuの膜厚分布について多点マッピング測定をした事例をご紹介します。 多点マッピングを行うことで、各点のXRFスペクトルよりFP(Fundamental Parameter)法を用いてAu膜厚を算出し、測定座標より膜厚分布の評価をすることが可能です。
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【分析事例】フコイダンの糖組成の定量分析
粉体や液体等、様々な試料形態に対応可能です
フコイダンは、免疫力アップや抗がん作用、コレステロール低下作用等があるとされ、近年注目されている高分子の多糖類です。水溶性食物繊維の一種とされ、昆布やワカメなどの海藻類に含まれます。 本法では、サプリメントやドリンク剤中フコイダンを単糖に分解して分析します。主成分のフコースのほか、キシロース・マンノース・ガラクトース・ラムノース・グルクロン酸について同時に測定し、各糖の定量値を 算出します。
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【分析事例】TDSによる腐食性ガス分析
製品に悪影響を及ぼすガスを確認できます
エッチングガス等の腐食性ガスは、半導体や電子部品、装置等の劣化に大きな影響を与えます。 以下に、TDS(昇温脱離ガス分析法)を用いて腐食性ガスを捉えた事例を示します。腐食性ガスであるHClが、試料の昇温に伴って脱離することが確認されました。 TDSは昇温しながらm/z 2～199の脱ガスを捉えられることから、腐食性ガスの種類や量、脱離の温度依存性を調査するのに有効です。
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【分析事例】XPSによるプラスチック容器ガスバリア膜の評価
有機膜の定性・各元素の結合状態の分離および定量化
多くの食品に用いられているPETボトルを例としたプラスチック容器では、軽量で割れないなどの特長を持つ一方で、缶やビンよりもガスバリア性が低い点が課題とされてきました。近年では酸素の侵入や炭酸の損失による品質の劣化を防ぐため、PETボトルにガスバリア膜をコーティングする技術が開発され、広く利用されています。本資料では、市販のPETボトルの測定から、ガスバリア膜の組成及び化学結合状態評価を行った事例を紹介します。
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非破壊分析サービス 2018年4月より開始のお知らせ
樹脂やカーボン素材等、有機系の分析に強い装置を揃えました。
2018年4月2日、MSTは最新型の加工・分析装置を導入し非破壊分析サービスを開始します。電子デバイス・医薬品・食品の製品開発・品質管理など幅広い分野を対象に分析サービスを提供します。 非破壊分析は、製品を破壊することなく内部の状態を可視化する技術です。 MSTはこれまで電子顕微鏡観察・質量分析等の破壊を伴う分析手法を主として受託サービスを展開しておりましたが、電子デバイスを破壊せず観察したいという顧客ニーズが近年増加しておりました。また、電子デバイス以外の分野においても、医薬品・医療機器部品の形状確認、食品内部に含まれる構成原料の分布観察、空洞有無確認などの要望が増えつつある状況がありました。 今回ＭＳＴでは最新型の加工・分析装置を導入し、非破壊分析の実施が可能となりました。受託による分析サービスをご提供いたします。
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【分析事例】ウエハ表面の金属・有機物汚染評価
複数手法の分析結果より、複合的に評価
製造装置や部品に付着した異物は、製造品の不良や装置動作の不具合などに影響する場合があります。 異物を適切に分析・評価することで発生原因を究明し、不具合を改善することができます。本資料では、Siウエハ表面に付着した汚染をICP-MSとSWA-GC/MS※で複合的に分析した事例をご紹介します。 ※SWA（シリコンウエハアナライザー）-GC/MSとは、ウエハごと電気炉で加熱して有機物をガス化し、GC/MSで測定する手法です。
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【分析事例】血中Liの濃度評価
低い濃度から中毒域まで、広範囲で分析できます
躁病や双極性障害の治療に広く使用される炭酸リチウムは、リチウム中毒を防ぐため、適正な血中濃度を保って治療が行われなければなりません。そのため、定期的な血中濃度の測定（治療薬物モニタリング：TDM）が求められています。 ICP-MS （誘導結合プラズマ質量分析）法による分析では治療域未満の濃度から中毒域まで広範囲での血中のLi濃度の定量が可能です。
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【分析事例】デヒドロアスコルビン酸の分析
飲料中のデヒドロアスコルビン酸の分析が可能です
近年、清涼飲料水の市場規模が拡大しており、美味しさを一層高めるため種々の検討が行われています。そのひとつとして、清涼飲料水中に適量のデヒドロアスコルビン酸が含まれていると、風味が改善されるとの報告があります。デヒドロアスコルビン酸は、飲料等に酸化防止剤として含まれているL-アスコルビン酸の酸化によっても生成されるため、試料中の正確な値を得るためには、試料開封後速やかな分析が必要です。本資料では試料開封後の時間経過に伴うデヒドロアスコルビン酸量を測定しました。
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界面および深さ方向分解能について
SIMS：二次イオン質量分析法
異種材料間の界面のSIMS分析プロファイルは、深さ方向にある幅をもって変化します。これはSIMS分析の特性上、イオンビームミキシングとスパッタ表面の凹凸（ラフネス）の影響を受けるためです。検出している不純 物は、混ぜ合わされた深さまでの平均化した情報となり、深さ方向に幅を持った領域のイオンを検出します。 そのため、界面位置は一般に主成分元素のイオン強度が50％になる位置と定義しています。
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【分析事例】μm(ミクロン)オーダーのXPS深さ方向分析
数μmの深さまで深さ方向分析を行います
XPSは表面敏感な手法でありサンプル表面の評価に広く用いられますが、イオンエッチングを併用することで深さ方向の分析が可能です。 XPSでは深さ方向の組成分布に加えて結合状態の評価も可能なため、装置部材表面の変色の原因調査などに適しています。 本資料ではターボ分子ポンプの羽の変色部について、XPSで評価した事例を紹介します。
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【分析事例】セラミックス材料に含まれる微量金属の価数評価
ppmオーダーの微量金属も評価可能です
各種材料の特性を設計・制御するにあたって、母材に微量含まれている元素の種類や量、またそれらの存在状態を明らかにするのは非常に重要です。このうち元素の種類や量に関してはSIMS(二次イオン質量分析法)やICP-MS(誘導結合プラズマ質量分析法)などによって評価可能ですが、価数・化学結合状態などといった存在状態の評価には放射光を用いたXAFS(X線吸収微細構造)測定が有効です。本資料では測定例としてセラミックス材料に微量含まれるCeの価数を評価した事例をご紹介します。
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【分析事例】TDSによるステンレス中水素脱離量の分析
TDS（昇温脱離ガス分析法）で金属中水素の脱離量の評価が可能です
鋼材など多くの金属材料は、常温で結晶格子内を拡散する拡散性水素により劣化（水素脆化）することが知られています。今回は水素を添加したステンレス板（SUS316L）について、TDSで水素の脱離量を評価した例を示します。150℃付近の低温域で拡散性水素と考えられる脱ガスピークが確認されました。
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【分析事例】グラフェンの官能基の評価
熱分解GC/MS法によりグラフェンの官能基の評価が可能
グラファイトの単層品であるグラフェンは、強靭性、高導電性、高熱安定性などの優れた特性から、電池、透明電極、センサー等、幅広い分野への応用が期待されています。また製法によって表面に存在する官能基の種類や量が異なると言われており、その構造を明らかにすることは性能向上を図る上で重要なポイントとなります。 本事例では熱分解GC/MS法により、2種のグラフェンの官能基を比較した事例を紹介します。
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【分析事例】溶液中の金属量分析
純水やウエハ洗浄液等、様々な溶液の高感度分析が可能です
ウエハ洗浄工程で使用した洗浄液中の金属量や、装置や建屋に併設された配管内を通る純水中の金属量など、ICP-MSは溶液中の金属量を高感度に分析することができます。また、溶液の種類も純水・酸・アルカリ等、各種対応でき、分析する金属元素の濃度領域はpptオーダーから主成分レベルまで幅広く対応することが可能です。本資料では市販されている各溶液に含まれる金属量を調査した事例をご紹介します。
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【分析事例】TDSによる銅板・はんだの同時加熱分析
部材同士を接触させ、実プロセスに近い環境での脱ガス評価が可能
はんだを用いた金属の接合は、エレクトロニクス分野において欠かすことのできない工程のひとつです。 金属とはんだが接触した状態で加熱した際の脱ガスは、ボイドの原因となることが知られています。 以下に、銅板にはんだを乗せた状態でTDS分析(昇温脱離ガス分析)を行った事例を紹介します。TDSは部材の加熱に伴う脱ガスを評価可能です。TDS装置内で銅板とはんだを接触させ同時に加熱することで、実プロセスに近い環境での脱ガスを捉えることができました。
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【分析事例】低分子シロキサンの定量分析
アウトガス中のシロキサンをngオーダーで定量します
シリコーン製品からアウトガスとして発生するシロキサンは、揮発しやすく基板等に付着しやすい成分です。シロキサンが付着すると、光学系レンズの曇り、膜の剥離や密着不良、リレー回路の接点障害などの悪影響が出ることが知られており、シロキサンのアウトガス量を調査しておくことは重要です。 本資料では、シリコンチューブを200℃で加熱した際の環状ジメチルシロキサンの発生量を調査した事例を紹介します。。
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【技術資料】二次電池負極SEI被膜の元素分布評価・化学状態評価
負極の断面構造・表面形状、活物質断面の元素マッピング像など複合的にアプローチ！
リチウムイオン二次電池の負極での容量低下の一因として、 活物質と電解液の界面反応により活物質表面に様々なリチウム塩化合物が 複合化したSEI（SolidElectrolyteInterphase）と呼ばれる被膜が 形成されることが挙げられています。 電池の性能向上のためには、SEI被膜の組成・厚み・化学結合状態の 制御が求められています。 当資料では、車載用電池の炭素系の負極活物質表面に形成されたSEI被膜を SEM、TEM、TEM-EELS、TOF-SIMS、XPSにより評価した事例を紹介しています。 ※詳しくはPDF資料をご覧いただくか、お気軽にお問い合わせ下さい。
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MIを用いた新規有機半導体材料の構造探索
データ駆動型アプローチから高効率に新材料の候補を提案可能です
有機材料に限っても、存在し得る化合物構造の組み合わせは膨大であり、従来の特性を超える新材料の多くは未知の状態にあるといえます。このような膨大な組み合わせから有効な特性を持つ新材料の探索には、機械学習を用いたアプローチが適しています。本資料では、実際に課題の設定から達成まで、インフォマティクスを活用した事例を紹介します。化合物データセット、目的の特性をお客様の課題に合わせて設定することにより、同様のアプローチでインフォマティクスによる化合物探索が実施可能です。
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【分析事例】C0677
NMR測定と計算の組み合わせにより分子構造の詳細な解析が可能です
核磁気共鳴分析(NMR)は有機化合物の構造解析に用いられる手法です。NMRスペクトルは化合物を構成する原子核のスピンの影響を相互に受け、その影響はスピン結合定数で示されます。このスピン結合定数を評価することで複雑な構造を持つ化合物や新規化合物などの同定が可能となります。本資料では、スピン結合定数の測定値と量子化学計算による計算値との比較に基づき、フッ素化合物の立体配座について解析した事例を紹介します。配座のエネルギー計算により安定性の比較も可能です。 測定法：計算科学・AI・データ解析、NMR 製品分野：医薬品 分析目的：化学結合状態評価、構造評価 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
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