超低温プローブによる高感度NMR分析
微量成分のNMR分析が可能です
核磁気共鳴分光法(NMR)は、有機物をはじめとした様々な化合物を対象として、分子構造や分子間相互作用、分子の運動性などの多様な情報を得ることができる分析手法です。本資料では超低温プローブを用いることで、汎用的な室温プローブに比べてより高感度な測定を行った事例を紹介します。
- 企業:一般財団法人材料科学技術振興財団 MST
- 価格:応相談
更新日: 集計期間:2025年10月22日~2025年11月18日
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微量成分のNMR分析が可能です
核磁気共鳴分光法(NMR)は、有機物をはじめとした様々な化合物を対象として、分子構造や分子間相互作用、分子の運動性などの多様な情報を得ることができる分析手法です。本資料では超低温プローブを用いることで、汎用的な室温プローブに比べてより高感度な測定を行った事例を紹介します。
マスアレイ法により、複数のSNP(一塩基多型)を同時に解析できます
本手法は、MALDI-TOF-MSの質量分析を利用した遺伝子解析法であり、一度の測定で複数のSNP箇所の解析が可能です。最大40か所のSNPを、190サンプル同時に測定できます。 分析全体の流れとしては下記フローに準じて実施します。標的のSNP領域の質量ピークが重ならずに増幅するように設計したプライマーと、各SNP箇所の一塩基のみ伸長するように設計したプライマーを用いて、DNA断片に質量の違いを生じさせ、検出された質量ピークから塩基を決定します。
NMRで有機物から無機物まで、組成や分子構造を幅広く分析! 検討から結果報告まで丁寧に対応いたします。
【分析事例】 ・電池/半導体:電解液の溶液 NMR や大気非曝露での多核・固体 NMR 測定 ・樹脂/ポリマー:樹脂成分やポリマーの組成・劣化解析が可能 ・食品/環境:食品・サプリメント中の成分の定量や劣化状態の分析 ・医薬/バイオ:薬物と受容体の相互作用の有無や強弱の測定が可能
NMRを用いてフッ化物イオンの定量分析が可能です。
リチウムイオン電池の電解液主成分であるLiPF6(六フッ化リン酸リチウム)は、水分との反応で加水分解を起こし、フッ化物イオンを発生させることが知られています。本資料では、対象化合物の標品を用いずに絶対定量が可能な19F-NMRを用いて、電解液(1M LiPF6 、 EC:EMC = 3:7 v/v)の大気曝露によって生成したフッ化物イオン濃度を評価した事例を示します。 測定法:NMR 製品分野:二次電池・電子部品 分析目的:故障解析・不良解析・劣化調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
NMRを用いることでセルロース誘導体の化学構造評価が可能です。
木材構成成分として知られるセルロースのアセチル化により得られる酢酸セルロースは、高い生分解性を有しており合成樹脂や繊維、フィルムとして幅広く利用されています。アセチル化の度合い(アセチル基置換度)によって溶解性等の物性が大きく変化することが知られており、産業利用においてアセチル基置換度の評価はとても重要です。 本資料では13C-NMR分析で酢酸セルロース市販品のアセチル基置換度を評価した事例を示します。 測定法:NMR 製品分野:バイオマス・高分子材料・化粧品・日用品 分析目的:構造評価・製品調査 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
食品中の5-ALAをLC-MS/MSで定量可能
5-ALA(5-アミノレブリン酸、5-Aminolevulinic Acid)は、動植物の生体内に含まれる天然アミノ酸の一種です。ミトコンドリアを活性化することで知られ、経口摂取することで疲労回復効果や気分向上効果などがあると言われています。本資料では、一般的に含有量が多いとされる黒酢、甘酒、日本酒、ワイン中の5-ALAをLC-MS/MSを用いて定量した事例を紹介します。黒酢と甘酒については、異なる2製品について分析を行い定量結果を比較しました。 測定法:LC/MS 製品分野:食品 分析目的:組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
ホール輸送材料を中心とした有機材料をLC/MSで定性評価します。
ペロブスカイト太陽電池は、目的や役割に応じて様々な種類の有機材料で構成されています。本資料では、LC/MSにより有機材料を定性分析した例を紹介します。高分解能のMSスペクトルとMS/MSスペクトルを用いることで、ホール輸送材料やホール輸送層の添加剤を同定することができました。サンプル間の比較や、標準試料を用いることで、同定した材料を定量することも可能です。 測定法:LC/MS 製品分野:太陽電池 分析目的:組成評価・同定 詳しくは資料をダウンロード、またはお問い合わせください。
Nuclear Magnetic Resonance
NMRとは、磁場を与えられた状態の原子核に外部から電磁波を照射したときに、原子核がそれぞれの化学的環境に応じた特定の電磁波を吸収する現象(共鳴現象)を観測することにより、化合物の構造を推定する手法です。 有機化合物の主要構成元素である水素や炭素は、1H核や13C核のNMRスペクトルを測定することにより、その化学シフトや積分強度から有機化合物の構造解析、定量分析が可能です。またスペクトルの分裂の様子を解析することにより、互いの原子核の立体的な関係も推定することが可能です。 無機化合物では、多核と呼ばれる1H核や13C核以外の核(例えば、19F、29Si、31Pなど)を測定することにより、その構造などに関する知見を得ることが可能です。 NMRには、溶媒に可溶な試料に用いられる溶液NMRと溶媒に不溶、もしくは難溶解性試料に用いられる固体NMRがあります。
質量分析法におけるイオン化法の1種であり、試料分子の開裂(フラグメンテーション)を抑制で きるソフトイオン化法です。
ESIやFDなどの他のソフトイオン化法ではイオン化が困難な分子量数万程度の高分子をイオン化できるのが特徴です。 MALDIと飛行時間(TOF)型質量分析計を組み合わせたMALDI-MS分析では、高分子材料のマススペクトルを測定し、定性分析を行うことができます。質量分解能が高いスパイラルモードと、測定可能な質量範囲が広いリニアモードの質量分析計を使い分けることにより、幅広い材料を評価可能です。 さらに、スパイラルモードで分離・検出した試料分子イオンを、不活性ガスと衝突させることにより開裂させ、生成したフラグメントイオンのマススペクトルを測定するMS/MS分析も可能です。これにより、高分子材料の分子構造解析も可能です。
試料表面から試料原子が弾き飛ばされるスパッタリング現象 を利用して、試料表面を削り取る方法
IP法は、エネルギーおよび方向を揃えたイオンビームを試料に照射したときに試料表面から試料原子が弾き飛ばされるスパッタリング現象を利用して、試料表面を削り取る方法です。 CP法(Cross-section Polish)とも言われます。 イオン種は通常試料との化学反応の心配のない希ガス(MSTではAr)が用いられます。加工面のAES分析では遮光板成分(Ni、P)は検出下限以下でした。 ■特徴 ・広域(約500μm~1mm)断面加工が可能 ・機械研磨ダメージの影響がない ・表面汚染がほとんどない ・大気非暴露、冷却加工が可能
高分子鎖に重元素を結合させることで、高分子由 来の構造や形態のコントラストを高め、電子顕微鏡でより明瞭に観察することができます
染色剤は主に3種類あり、観察対象によって使い分けます。 ・四酸化オスミウム(OsO4) 不飽和系高分子材料の?CH=CH-(二重結合)に選択的に反応します。 ・四酸化ルテニウム(RuO4) ポリオレフィン等の飽和系高分子材料の非晶質部に架橋反応します。 ・リンタングステン酸( H3[P(W3O10)4]・xH2O 略称:PTA) -CONHの官能基を含むポリアミドなどと反応します。
緑茶に含まれるカテキン類8成分を半定量した例を紹介します
コロナ荷電化粒子検出器(CAD)は、同じ分析条件で同じ濃度であれば、異なる成分でもほぼ同一の面 積値を示します。グラジエント分離では各成分が検出器に到達するときの有機溶媒組成が異なるため 感度が変化しますが、逆グラジエントシステムにより有機溶媒組成を補正することができます。別の成分で作成した検量線を使って半定量が行えるので、標準品のない成分の量を推定することが可能です。
サンプル冷却でセパレータ断面形状を正確に評価
電池の主要構成材料であるセパレータは、この材料の多孔性・形状等が電池の特性・安全性を左右します。現在主流のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、あるいはその複合材料等高分子系材料は軟化点が低くPEでは125℃程度、PPでは155℃程度となります。軟化点の低いPP製のセパレータ構造観察において、断面加工時に冷却を行って変質を抑えて評価した事例をご紹介します。
価電子帯・ギャップ内準位について元素別の情報が得られます
放射光を用いた軟X線発光分光(SXES)は材料を構成する各元素について、フェルミ準位近傍の部分状態密度(pDOS)を直接的に得られるため、材料の電子状態を評価する手法として幅広く用いられています。さらに本手法の特長として、 1. バルクの情報が得られる 2. 絶縁物に対しても帯電の影響を受けず評価可能 3. 検出下限が低い(<1atomic%) などが挙げられ、特に軽元素(B、C、N、O等)を含んだ材料の評価に有効です。本資料では測定例としてGaN基板のSXESスペクトルをご紹介します。
ご指定の濃度・温度にて溶媒和のミクロな構造が得られます
リチウムイオン電池に用いられる電解液は一般的に溶媒と電解質塩から構成され、マクロには均一系と考えられますが、ミクロな視点から見ると溶媒和などの現象が起こっています。高性能な電池材料の設計にむけて、リチウムイオン溶媒和の局所的な構造や正極、負極へ挿入する際の反応などを理解することは重要です。本資料ではリチウムイオン電池電解液に対して分子動力学シミュレーションによって、リチウムイオン溶媒和のミクロな構造を評価した事例を紹介します。